ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение микроколичеств меди (II) в присутствии микроколичеств никеля и кобальта из "Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа" Определение микроколичеств меди в растворах, содержаш их макроколичества никеля и кобальта, основано на взаимодействии ионов Си + с диэтилдитиокарбаминатом свинца РЬ(ДДК)2 в хлороформе. [c.128] Медь образует более прочный комплекс с диэтилдитиокарбаминатом, чем свинец, поэтому вследствие обменной реакции переходит в спой хлороформа, окрашивая его в желто-коричневый цвет. Максимум поглощения диэтилдитиокарбамината меди находится при 436 нм. Никель и кобальт остаются в водном растворе и при содержании меньше 10 г/л никеля и 20 г/л кобальта (в пересчете на металл) определению меди не мешают. [c.128] Выполнение работы. В делительную воронку емкостью 50—100 мл помещают 10—15 мл дистиллированной воды, 10 мл исследуемого раствора, содержащего никель и кобальт, и устанавливают величину pH = 3—5 (по индикаторной бумаге) добавляют 5 мл хлороформного раствора РЬ(ДДК)2 и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Органический слой с.пивают в мерную колбу емкостью 25 мл, а к водному раствору добавляют еще дважды ло 5 мл реактива и снова повторяют экстрагирование. Экстракты соединяют, разбавляют хлороформом до 25 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора при X = 436 н.ч в кювете с толщиной слоя 5 см относительно раствора сравнения, приготовленного из 15 мл реактива и разбавленного хлороформом до 25 мл. [c.128] Для построения калибровочного графика приготавливают стандартные растворы, содеря ащие 5, 10, 15, 20, 30 и 40 мкг меди, и проводят с ними те же операции, что и с исследуемым раствором. По полученным значениям оптических плотностей строят калибровочный график, при помощи которого и определяют неизвестное содержание меди в исследуемом растворе. [c.128] РЬ(ДДК)2 — диэтилдитиокарбаминат свинца в хлороформе. К 50—100 мл водного раствора, содержащего 0,1 г ацетата свинца (ч. д. а.), прибавляют 25—50 мл водного свендаприготовленного раствора, содержащего 0,1 г диэтилдитиокарбамината натрия. Образующийся белый осадок растворяют в 250 мл хлороформа. Хлороформный слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 500. мл, разбавляют хлороформом до метки и тщательно перемешивают. Реактив пригоден для работы в течение длительного времени (3—4 недели, если он защищен от солнечного света). Стандартный раствор соли. чеди, содержащий 10 мкг меди в 1 мл. Навеску 0,1 г электролитической меди, помещенную в стакан емкостью 50—100. мл, обрабатывают 3—5. чл НКОа (1 1), добавляют 20—30 мл дистиллированной воды полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л и ра.з-бавляют водой до метки. Разбавлением приготовленного раствора в 10 раз получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг меди в 1 мл. [c.129] Вернуться к основной статье