ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экспрессные методы анализа газовых смесей из "Спектральный анализ газовых схем" Принципиально большинство методик количественного спектрального анализа газов может быть упрощено за счет этих изменений. Практическое осуществление этого задерживается из-за отсутствия серийного производства монохроматических фильтров с узкой полосой пропускания. [c.218] Остановимся подробнее на пока еще немногочисленных исследованиях по созданию таких методов. Сервинь, Монт — Гарей и Домине [ ] разработали упрощенную методику анализа азота в аргоне и неоне. В работе применялись магнетрониый генератор (/ = 2450 Мгц), интерференционный фильтр (л г = 3998 А) и вакуумный фотоэлемент. Чувствительность анализа 10 %, расход газа 100 см , анализ занимает несколько минут. [c.218] Аналогичная методика, по указанию авторов, может найти применение для определения водорода в инертных газах по линии Нр (А,4861 А). [c.219] Излучение разряда проектируется конденсорной линзой на фотокатод фотоумножителя ФЭУ-19, питаемого от выпрямителя ВС-9, и регистрируется (без использования усиления) стрелочным микроамперметром. Для выделения полос азота в области А,3600 А применяется стеклянный светофильтр с максимумом пропускания около 3700 А и А 400 А. [c.219] По известным эталонным смесям строится рабочий градуировочный график, в котором по оси абсцисс откладываются концентрации азота, а по оси ординат — отсчеты микроамперметра а, пропорциональные световому потоку, соответствующему излучению полос азота, выделенных светофильтром. Можно также пользоваться отношением световых потоков а/ао, где ао — фототок, соответствующий полному излучению разряда. Так как интенсивность полос азота, содержащегося в аргоне, сильно зависит от давления смеси, то для каждого практически важного интервала концентраций азота в аргоне надо подбирать давление газа в разрядной трубке (см. рис. 84). [c.219] Остановимся на методике определения содержания азота в аргоне различной степени чистоты. [c.219] В области концентрации 10—20% (см. рис. 84, кривая 4). Такой график приведен для анализа азота в аргоне в интервале концентраций 1 —10%. При концентрациях азота больше 10% приходится работать при более низком давлении. [c.220] Чистый и спектрально чистый аргон. Количество азота в чистом аргоне обычно не должно превышать 0,5%. В этом случае для интенсивного возбуждения полос азота необходимо создать давление в разрядной трубке порядка 50—80 мм рт. ст. Так называемый спектрально мпстый аргон должен содержать меньше 0,01% азота. Для определения таких малых примесей азота в разрядной трубке следует поддерживать давление порядка сот-ци миллиметров ртутного столба. [c.220] Различные варианты фотоэлектрических схем для регистрации отношения двух световых потоков рассмотрены в 14. [c.221] Существенное влияние на анализ азота в аргоне могут оказать примеси других газов, таких как кислород и углекислота. Как показали исследования, присутствие кислорода в чистом и техническом аргоне в количестве не более нескольких десятых процента не оказывает влияния на результат определения азота. Если концентрация кислорода порядка целых процентов, то наблюдается параллельный сдвиг кривых, приводящий к заниженным значениям содержания азота в аргоне. Поэтому на установке предусматривается очистка анализируемого газа от кислорода (см. рис. 19). Очистка происходит в ловушке с медными стружками, помещаемой в печь, температура которой поддерживается около 350—400° С. Небольшое количество углекислого газа также не сказывается на результатах определения азота кроме того, его легко можно удалить из аргона. [c.221] В работе В. И. Дианова-Клокова и В. А. Салтыковой для выделения излучения азота использовался фильтр с т3900 А, ДА,150 А, а для аргона — фильтр ЖС-11. Анализ азота в аргоне также ведется в струе газа. Свечение возбуждается в разряднике с внутренними электродами, с диаметром капилляра 2 мм при давлении порядка 10 мм рт. ст. Для регистрации отнощения интенсивностей двух потоков использована оригинальная схема с одним фотоумножителем и лагометром (см. 14). [c.224] Все эти работы, несмотря на несколько различные варианты технического исполнения, основаны на одном принципе — использовании больших световых потоков, что приводит к значительному упрощению методики проведения анализа и упрощению аппаратуры. Метод, обладая точностью, присущей более сложным спектроаналитическим методам, позволяет проводить анализ в течение 2—3 мин. Он может быть применен при определении азота в других инертных газах, а также водорода в гелии, неона в гелии, неоно-гелиевой смеси в азоте. Для этого нужно подобрать лишь соответствующие фильтры. [c.224] Результаты применения упрощенного метода к решению различных аналитических задач сведены в табл. 2. (см. стр. 222). [c.224] Как было показано на примере определения водорода в гелии, применение фильтров с широкой полосой пропускания приводит к снижению относительной чувствительности анализа. [c.225] Вернуться к основной статье