ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Составление эталонных смесей из "Спектральный анализ газовых схем" Рассмотрим конкретный пример. Допустим, что перед нами поставлена задача приготовления эталонов для анализа смеси аргон — гелий при концентрациях гелия в аргоне от 0,1 до 1%. Для этого необходимо иметь эталонные смеси приблизительно такого состава 0,1, 0,3 и 1 % гелия в аргоне. На установке должны быть три пустых баллона произвольного объема, баллон с гелием и баллон с аргоном к последним припаиваются мерные объемы. Объем, присоединяемый к баллону с гелием, должен быть не более 1—2 см , а к баллону с аргоном — порядка 500 см . К каждому из баллонов присоединяется. манометр. Для большей точности, измерения давления желательно производить с помошью зеркальных шкал и катетометров. [c.72] Точность определения состава эталонных смесей зависит от точности, с которой известны мерные объемы, от точности отсчета давления по манометру и от того, насколько быстро протекает процесс перемешивания газов. Объем мерных сосудов определяется с помотцью взвешивания ртути, заполняющей объем. [c.72] Для ускорения процесса перемешивания газов диаметры соединительных трубок и отверстия в кранах не должны быть меньше 5 мм. Эталонные смеси хранятся в стеклянных баллонах, которые припаиваются к аналитической вакуумной установке. [c.72] К вакуумной части схемы, а другой — к той части, которая сообщается с атмосферой. Перекачивание газа в объем, находящийся над насосом, осуществляется с помощью релейной схемы через клапан 4. Время, необходимое на каждый цикл, составляет /г с помощью такой схемы можно осуществить почти полное перекачивание газа. Схема удобна отсутствием смазки и автоматическим управлением. [c.75] Преимущество метода составления эталонных смесей в системах с перекачиванием газа заключается в том, что исходное давление газа в баллонах Л и В может быть ниже того, которое надо получить в баллоне С кроме того, в такой системе без особого труда может быть составлена эталонная смесь, состоящая из любиго числа компонентов. [c.75] При составлении эталонных смесей необходимо учитывать, что перемешивание происходит довольно медленно поэтому составленному эталону следует дать постоять, прежде чем его использовать. Быстрота перемешивания может быть найдена экспериментально. [c.75] Опишем теперь аппарат для приготовления очень разбавленных газовых смесей пригодный в тех случаях, когда компонент, присутствующий в смеси в виде примеси, может быть превращен в жидкость способами, доступными в лаборатории. Аппарат (см. рис. 30) состоит из двух сосудов, соединенных между собой. Через верхний сосуд течет газ. Внизу налита жидкость. Пространство над жидкостью насыщено ее парами. Скорость диффузии для определенной л идкости зависит от давления газа и от давления насыщенных паров (т. е. от температуры жидкости). Можно подсчитать теоретически скорость диффузии и, если известна скорость течения, найти состав смеси. Метод применим, например, для приготовления эталонных смесей при определении концентрации ртутных паров в различных газах. [c.75] Использование порционных кранов упрощает и процесс составления смесей. Если на установке имеются краны с электронным управлением (см. 7), то составление эталонных смесей можно производить по времени, в течение которого затвор открыт. [c.77] Все изложенные методы составления эталонных смесей пригодны для эталонов с содержанием примесей порядка сотых долей процента и выше. Эталоны с меньшими концентрациями примеси следует приготовлять методом разбавления. [c.77] Существуют методы составления эталонных смесей в струе газа. Один из таких методов предложен Хершем и Уиттлом р ]. Прибор для введения известных количеств примеси в газовый поток изображен на рис. 31. Прибор состоит из ширина с жидкостью, действующей на поршень 1. Поршень двигается со скоростью, пропорциональной скорости течения основного газа, и поэтому концентрация примеси не зависит от флуктуаций скорости струи. [c.77] Как видно из рис. 31, а. примесь через отверстие 5 поочередно впускается в бюретку 2 или выпускается в поток основного газа через капилляр 4 в зависимости от положения крана 6. Мертвый объем 5 должен быть как можно меньше, так как он обусловливает неточность составления смеси. [c.78] Существует и другой, более сложный вариант той же схемы, в котором состав смеси устанавливается мгновенно (рис. 31,6). К трехходовому крану 6 присоединяется ртутный затвор 7. В этом случае объем бюретки 2 увеличен и наполнение ускоряется, так как жидкий поршень может быть возвращен через дополнительный путь 9 на этом пути нет капилляра. Степень загрязнения меняется в зависимости от поршневой жидкости, длины никелевой трубки, вставленной в U-образную трубку 10, или за счет длины проволоки, вставленной в трубку 3. Для точной работы необходимо термостати-ровать прибор (термоизоляция 8). [c.78] Этот прибор был применен Хершем и Уиттлом для регулировки струи азота со скоростью 100 мл/мин с примесью 6-10 кислорода. Меньшие концентрации примеси можно получить смешением двух потоков одного — с чистым газом, другого — содержащего указанную примесь. [c.78] Вернуться к основной статье