ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология получения бензидина из "Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов" Это противоречие разрешается разделением процесса восстановления нитробензола и других нитросоединений цинком в щелочной среде на две фазы. Сначала в среде концентрированной щелочи протекает превращение нитробензола в азоксибензол и в азобензол. Цинковая пыль и раствор щелочи вводятся в реакционную массу в строго ограниченном количестве. На второй стадии азоксибензол и азобензол восстапаи-ливаются второй порцией цинковой пыли до гидразобензола в среде разбавленного раствора NaOH. [c.215] Этой реакцией можно воспользоваться для довосстановле-вия реакционной массы на первой стадии. [c.215] Третьей особенностью процесса является повышенная чувст вительность реакции к сравнительно небольшим изменениям температуры. Так, при уменьшении температуры в редукторе ниже 95 °С скорость восстановления нитробензола резко падает, что может привести к накоплению не вступивших в реакцию цинка и нитробензола. При увеличении температуры выше ШО°С могут происходить бурное вскипание и выброс реакционной массы. [c.215] Из сказанного выше видно, что процесс получения бензидина связан с протеканием нежелательных побочных реакций даже при сравнительно небольших отклонениях от оптимального режима. Разработка непрерывных (поточных) методов производства для таких процессов представляет собой весьма трудную задачу. [c.217] В условиях периодического процесса исходные вешества за-щишены от продуктов реакции самым надежным барьером — временем. Последовательной загрузкой нитробензола, цинковой пыли, раствора NaOH и воды, ступенчатым подогревом н систематическими анализами реакционной массы можно создать такие условия, при которых реакции (1)—(5) будут проходить в строгой последовательности. [c.217] При реализации непрерывного процесса исходные вещества при любых условиях будут загружаться в реакционную массу, в которой уже содержатся в том или ином количестве продукты реакции. Для предупреждения смешивания исходных реагентов с продуктами реакции приходится создавать каскад реакторов, в каждо.м из которых процесс проходит не полностью, а частично. [c.217] Состав реакционной массы, вытекающей из каждого реактора, также должен подбираться таким образом, чтобы не создавались условия для протекания побочных реакций. Тем пе менее при любых мерах предосторожности расход нитробензола, цинковой пыли и щелочи в условиях непрерывного процесса повышается. [c.217] Периодический процесс можно приостановить в любой момент для анализа реакционной масы, причем продолжительность анализа не может сушественно повлиять на качество продукта. По результатам анализа можно в известной мере исправить операцию. В условиях непрерывного процесса выпуск негодного продукта продолжается как во время анализа, так и в тот период, пока принимаются меры для исправления неполадок. Поэтому установленный для непрерывного процесса режим должен соблюдаться с предельной точностью, что может быть достигнуто только автоматическим управлением. [c.217] Вернуться к основной статье