ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура общего назначения из "Константы ионизации кислот и оснований" Использование водородного электрода для определения констант ионизации описано на стр. 46. Этот электрод неудобен в работе, так как он легко отравляется, а часто и взаимодействует с исследуемым веществом. [c.22] В промышленных и обычных лабораторных приборах вместо водородного широко применяется стеклянный электрод. Он состоит из тонкостенной колбочки (пузырька), изготовленной из мягкого стекла, содержащей соляную кислоту, в которую погружен маленький серебряный электрод. Цепь заканчивается каломельным или хлорсеребряным электродом. Потенциал стеклянной мембраны, в основном, пропорционален величине pH раствора. Однако при высоком соотношении ионов натрия и водорода ионы натрия внедряются в мембрану, что приводит к неверным результатам. По этой причине едкое кали при потенциометрическом титровании предпочтительнее нежели едкий натр, так как относительно высокое содержание ионов калия не влияет значительно на точность показаний. Гидрат окиси тетра-этиламмония дает еще меньшую ошибку, чем едкое кали, однако растворы его неудобны для практического использования вследствие их нестойкости. [c.22] Существуют специальные электроды для области значений pH выше 12. Они обладают уменьшенной проницаемостью по отношению к ионам калия, но нестойки в кислотах. Все электроды такого типа, как правило, быстро теряли чувствительность, несмотря на тщательный уход. Такие электроды можно проверить после контроля по фталатному и боратному, а также и по 0,01 М тринатрийфосфатному буферным растворам. Если специальный стеклянный электрод хорошего качества, то он должен показать в последнем буферном растворе меньшее отклонение от точного значения pH (11,90 при 20°С и 11,72 при 25°С), чем отклонение, показанное обычным электродом, с которым одновременно проделали те же манипуляции. В то время, когда электроды не используются, их следует хранить в строгом соответствии с инструкциями изготовителя. [c.24] Титрование удобно проводить в высоких стаканах емкостью 100 и 50 см . Стакан закрывают корковой пробкой с пятью просверленными отверстиями, из которых два предназначены для электродов, одно для подачи азота, одно — для термометра и одно — для бюретки или микрошприца. Электроды не должны слишком плотно сидеть в пробке. Их укрепляют с помощью пружинных зажимов на маленьком лабораторном штативе. Электроды присоединяют с помощью проводов к клеммам рН-метра, а штатив заземляют. Это устройство показано на рис. 2.1. [c.24] Азот сначала очищают, пропуская его через раствор Физера, который готовится растворением гидросульфита натрия (16 г), натриевой соли р-антрахинонсульфокислоты (0,8 г) и едкого натра (15 г) в воде (100 см ). Освобожденный таким образом от кислорода и двуокиси углерода азот следует очистить от капелек щелочного раствора пропусканием через небольшое количество воды. [c.25] Вернуться к основной статье