ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторный газовый хроматограф универсального типа из "Газо-жидкостная хроматография" В этом разделе описан лабораторный газовый хроматограф универсального типа, который применялся в лаборатории авторов. Такие приборы применяются при температурах до 150° С в условиях обычного контроля производства для разделения и анализа органических соединений самых разнообразных классов и смесей перманентных газов. В качестве детектора в них применяются термисторы, отличающиеся высокой стабильностью и высоким отношением сигнала к шуму. [c.50] Для анализа следов компонентов применяют приборы с усилением. [c.50] Устройство для впуска пробы представляет собой тройник, который составляет одно целое с трубкой для подачи газа-носителя и имеет отверстие в центре, перекрытое диафрагмой из силиконового каучука. Внутренняя часть впускного патрубка может быть неплотно заполнена стеклянной ватой с целью увеличения поверхности, на которой диспергируется жидкая проба. Последняя вводится через диафрагму небольшим шприцем, который может также применяться для введения газовой пробы. Электронагревательная обмотка на инжекторе из изолированной проволоки обеспечивает быстрое испарение жидкой пробы. Значение этого подогревателя для эффективности колонки рассматривается в гл. IX. [c.51] В тех случаях, когда применяемые жидкости, подвергающиеся испарению с дефлегмацией (с обратным холодильником), поглощают влагу из атмосферы (например, спирты), на выходе из конденсатора паровой рубашки устанавливается трубка с осушителем. В случаях, когда прибор используется продолжительное время при одной температуре, целесообразно непрерывно поддерживать температуру дефлегмации даже во время простоя прибора. Необходимость термического равновесия прибора станет очевидной, если учесть, что термисторы являются очень чувствительными термометрами. [c.52] Падение напряжения /i на переменном сопротивлении 500 ом обеспечивает регулирование напряжения моста. Сигналы, возни-каюш ие из неуравновешенного моста как результат изменения сопротивления одного из термисторов (детектора), воспроизводятся записывающ,им потенциометром. Параллельно с сигнальным приводом, идущим к самописцу, включен аттенюатор, уменьшающий величину сигнала. В цепи, показанной па рис. П-б, аттенюатором снимается половина величины сигнала. Другие степени ослабления можно получить путем надлежащего подбора сопротивлений, желательно калибровать аттенюатор так, чтобы иметь точные пересчетпые коэффициенты для приведения ослабленных пиков хроматограммы к одной шкале. На схеме показан также усилитель постоянного тока, помещенный между аттенюатором и самописцем. Он предназначен для увеличения сигнала моста, достаточного для того, чтобы можно было получить па хроматограмме очень маленькие пики, отвечающие примесям, содержащимся в пробе в виде следов. Усилитель сам по себе должен обладать высоким отношением сигнала к шуму, линейностью и длительной стабильностью. Аттенюатор, помещенный между усилителем и самописцем, необходим для поддержания максимальной высоты пиков на шкале самописца. [c.53] В случае применения в описанном выше мосте термисторов с сопротивлением 8000 ом необходимо повысить уравновешивающие постоянные сопротивления до 500 ом, а напряжение источника постоянного тока — до 12 е. [c.53] В полный комплект прибора кроме узлов и элементов, показанных на рис. И-5 и П-6, входят источник питания газом-носителем, соединительные трубки на входе и соответствующий измеритель скорости потока на выходе. Устройства для регулирования потока и измерители его скорости рассматриваются в гл. УП1. [c.53] Описанный выше простой прибор в том компактном виде, в каком он выпускается промышленностью, показан на рис. П-7, на котором отсутствуют только баллон с газом-носителем и усилитель. [c.53] В этом промышленном варианте прибора инжекторная часть помещена у ближнего конца паровой рубашки, а, детектор — у ее противоположного конца. Источник напряжения и мост смонтированы над самописцем. На панели смонтированы два миллиамперметра и вольтметр, облегчающие установление оптимальной чувствительности. Для большинства практических анализов используются самописцы, имеющие время пробега пера по всей шкале (от О до 10 же) 0,25—1,0 сек. [c.53] Сводка данных о промышленных приборах, имеющихся в США, дается в приложении II, а о приборах, выпускаемых в СССР и других странах, — в приложении III. [c.54] Вернуться к основной статье