ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение и определение смеси ароматических, парафиновых и нафтеновых углеводородов из "Новые методы определения химического состава топлива и масел" Адсорбционный метод был применен для разделения смеси ароматических углеводородов с парафиновыми и нафтеновыми и для определения содержания ароматических углеводородов в бензинокеросиновых фракциях. [c.51] В наиболее простом оформлении метод может быть осуществлен в случае, если исследуемая углеводородная смесь (нефтепродукт) не содержит олефинов. [c.51] На фиг. 15 приводится изменение показателей преломления фильтрата в ходе анализа. Из диаграммы видно, что показатель преломления фильтрата сначала соответствует парафино-нафтеновой смеси,, затем уменьшается, когда в фильтрате появляется пентан, снова увеличивается при появлении ароматических углеводородов и в заключение постепенно снижается до значения, равного показателю преломления метанола. Если на кривой не получается участка, соответствующего пентану, то это означает, что необходимая четкость разделения не достигнута и опыт следует повторить с большим количеством пентана или адсорбента. [c.52] Адсорбционную колонну можно изготовлять из любого материала, который не реагирует с углеводородами или вытесняющими жидкостями. Лучше всего для этой цели подходит стекло пирекс. [c.53] Для поддержания адсорбента внутри колонны предусматривается тарелка из пористого стекла или пробка из стеклянной ваты. В трубке, отходящей от нижней части колонны, устанавливают запорный кран для прекращения стока фильтрата при смене приемника. Приемники должны охлаждаться, так как под влиянием теплоты адсорбции температура в колонне повышается. [c.53] Если адсорбент предполагается регенерировать, то колонну лучше изготовлять из нержавеющей стали и предусмотреть ввод пара и воздуха или инертного газа. Регенерацию обычно производят паром, после чего продувают аппарат воздзосом, нагретым до 180—200°. Можно также производить регенерацию инертным газом, температуру которого постепенно повышают до 180—200°. [c.53] Для анализа может быть использован любой твердый адсорбент, обладающий высокой адсорбционной способностью и селективно адсорбирующий ароматические углеводороды. Из многих испытанных адсорбентов лучшим оказался силикагель. [c.53] От выбранного размера зерен силикагеля зависит скорость потока. Чем выше эта скорость, тем больше расход вытесняющей жидкости и тем больше тенденция к образованию зон неправильной формы, которые могут привести к нечеткости разделения. Малые скорости приводят к нежелательному увеличению проддлжительности анализа. Оптимальным размером зерен считают 28—200 меш. Иногда берут зерна меньших размеров, а для ускорения анализа прибегают к фильтрации под давлением до 2—3 ат. [c.53] Эти уравнения дают верные результаты только для колонны диаметром 5—25 мм, заполненной силикагелем, с размерами зерен от 28 до 200 меш. [c.54] Количество пентана, которое требуется для проведения опыта, зависит от характера образца, размеров колонны и условий опыта. В среднем обычно требуется 0,3( —0,40 мл пентана на 1 г силикагеля. [c.54] Предложен и нашел некоторое распространение способ непре-рьюного измерения коэфициента преломления вытекающей из колонны жидкости при помощи специально сконструированного микроинтерферометра. [c.54] О точности метода можно судить по следующему контрольному опыту 7 индивидуальных ароматических углеводородов были смешаны в известном соотношении с 4 нафтеновыми и 6 парафиновыми углеводородами таким образом, что суммарное содержание ароматических углеводородов в смеси составило 35,69%, а суммарное содержание нафтеновых и парафиновых — 64,31%. Из колонны было извлечено 98,08% от загруженной смеси, причем выделенная ароматическая фракция составила 35,97%, а нефтено-парафиновая — 64,03% от извлеченного продз та. Разница меаду истинным и полуденным в результате анализа содержанием ароматических углеводородов составила 0,3%. [c.54] В одной из лабораторий было установлено несколько адсорбционных колонн высотой 16 м, при внутреннем диаметре 19 мм. В колонну загружалось 3,7 кг силикагеля, что позволяло при однократном пропуске выделить 0,5 литра ароматических углеводородов из их смеси с нафтеновыми и парафиновыми. Применяемый силикагель состоял с основном из зерен крупностью 200—325 меш. [c.54] Такая колонна была использована для разделения и анализа керосиновой фракции с пределами кипения 230—240°. В качестве вытесняющей жидкости применялся З-метил-1-бутанол, который оказался наиболее эффективным из ряда испытанных для этой цели соединений. [c.54] Вернуться к основной статье