ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение смеси микроколичсств иалладия(П), родин(Ш) и количественное определение палладия(П) из "Практикум по физико-химическим методам анализа" В распределительной хроматографии на бумаге разделение веществ происходит вследствие различия в распределении между двумя жидкими фазами, одна из которых подвижна (как правило, смесь органических растворителей), а другая — неподвижна и представляет собой воду, находящуюся в волокнах хроматографической бумаги. [c.212] Разделение элементов группы платины основано на использовании различных значений коэффициентов распределения их хлоридных комплексов между подвижной и неподвижной фазами. [c.213] Успех хроматографического разделения палладия (II) и родия (III) определяется в основном тем, в какой мере предварительная подготовка растворов обеспечивает получение стабильных форм комплексных соединений одного состава. Для этого необходимо выполнить ряд условий раствор смеси солей перед хроматографированием следует обработать в тигле концентрированной хлороводородной кислотой применять бумагу, предварительно обработанную 6%-ным раствором хлорида лития, который играет роль высаливателя и поставщика хлорид-ионов добавить в подвижный растворитель хлороводородную кислоту. [c.213] Значения Rf в этом случае равны для Rh 0, Pd 0,43. [c.213] Палладий(П) после проявления хроматограммы элюируют из зоны растворителем и определяют его содержание в растворе фотометрически. [c.213] Хроматографическая камера-эксикатор диаметром 13 см, высотой 13 см. [c.213] Микрошприц вместимостью 10 мкл. [c.213] Раствор солей родия и палладия, содержащий по 2 мг/мл каждого элемента. [c.213] Ацетатный буферный раствор. [c.213] Этанольный раствор п-нитрозодиметиланилина, 0,5%-ный раствор. [c.213] Подвижный растворитель смесь метилэтилкетона и концентрированной хлороводородной кислоты. [c.213] Проявитель смесь 0,5%-ного этанольного раствора -нитрозоднметил-анилина и ацетатного буферного раствора (2 1). [c.213] Анализируемый раствор смесь платиновых солей 0,2 мл раствора (в стек-Л.ЯННОМ тигле). [c.213] Выполнение работы. Хроматографическое разделение смеси микроколичеств палладия(П) и роди я(III). [c.213] Внимание Прикасаться к. хроматографической бумаге можно лишь в местах, где крепятся стеклянные палочки-грузики. [c.214] Содержимое тигля — смесь родия(П1) и палладия(П) — выпаривают с 3 каплями концентрированной хлороводородной кислоты на водяной бане до получения влажных солей. (Не пересушивать ) Образовавшиеся комплексные хлориды платиновых металлов растворяют в 0,2 мл 2 Ai раствора НС1. [c.214] На полоске хроматографической бумаги на расстоянии 2,5 см от края по лицевой поверхности проводят грифельным (но не химическим ) карандашом линию старта, в центре которой в 2—3 приема наносят пробу анализируемого раствора микрошприцем 4 мкл, 6 мкл или 8 мкл (по указанию преподавателя). Оставшийся раствор в стеклянном тигле сдают лаборанту. После нанесения очередной пробы влажное пятно осторожно подсушивают. Следят за тем, чтобы полоски бумаги не имели перегибов и заломов. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 2—3 мм. Чем меньше пятно, тем лучше разделение. [c.214] Затем с обеи.ч сторон полоски продевают стеклянные палоч-ки-грузикп и полоску вешают на подставку вниз пятном. Подставку ставят в эксикатор с подвижным растворителем таким образом, чтобы полоска была опуш.ена в растворитель не более чем на 0,5—1 см (рис. 3.8). [c.214] Вернуться к основной статье