ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Испарение вещества и возбуждение спектров из "Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов" Исключительно большое влияние на результаты анализа оказы вает изменение величины и положения аналитического промежутка в процессе экспонирования. Это изменение особенно сильно при испарении пробы из электродов с глубоким каналом малого диаметра, так как такие электроды быстро сгорают. Поддержание правильного. аналитического промежутка является основной операцией, выполняемой во время экспозиции, и требует постоянного напряженного внимания. [c.118] Из табл. 28 и 29 видно, что разность почернений элементов, даже близких по свойствам к кобальту (железа и никеля), значительно меняется с изменением величины и положения аналитического промежутка, не говоря уже о свинце и олове, для которых изменение разности почернений достигает 0,3—0,4. В случае использования в качестве внутреннего стандарта фона отклонение разности почернений значительно больше. Между тем отклонение величины и положения аналитического промежутка от нормы на 0,5—1 мм в процессе горения дуги при использовании электродов с узким глубоким каналом очень легко пропустить достаточно малейшего ослабления внимания. Все это, безусловно, отрицательно влияет на точность анализа. [c.119] В работе [291] при испарении пробы из канала нижнего электрода глубиной 3 мм, диаметром 1,8 мм, толщиной стенок 0,5 мм величину аналитического промежутка регулируют 2 раза через 1 и 2 мин с общей длительностью экспозиции 3 мин. Легко заметить, что при этом увеличение аналитического промежутка по сравнению с заданным в процессе экспозиции 3 раза достигает 0,5—1 мм. Конечно, этого допускать нельзя. В процессе экспозиции необходимо постоянно поддерживать правильную величину промежутка. [c.119] Для компенсации увеличения аналитического промежутка иногда к концу горения дуги повышают напряжение [292]. Однако это — неравноценная компенсация, так как при этом совершенно изменяются условия испарения пробы и возбуждения ее спектра. [c.119] При работе с медными электродами и дуговым возбуждением концы элек тродов оплавляются, в результате чего ухудшаются чувствительность и воспроизводимость анализа. Для избежания этого питание дуги периодически прерывают. Прерыватель, включенный в первичную цепь высоковольтного трансформатора активизатора, представляет собой вращающийся со скоростью 10— 20 об/мин диск из диэлектрика, на котором закреплено несколько контактов. При вращении диска контакты замыкают и размыкают цепь. Изменяя скорость вращения диска, количество и размеры контактов, можно изменять услевия прерывания тока. Такой прерыватель описан в работе [212]. [c.120] При анализе нефтепродуктов, особенно прямыми методами, возможно попадание брызг на первую линзу, вследствие чего ухудшаются чувствительность и воспроизводимость анализа. Между тем частая очистка линзы приводит к порче ее поверхности. Поэтому следует принять меры по предупреждению загрязнения линзы. [c.120] Ошибка, связанная с испарением пробы и возбуждением ее спектра, зависит от ряда факторов. Существенное значение имеет способ введения пробы в зону разряда. Этот вопрос рассмотрен в гл. 1. Здесь подчеркнем лишь, что наименьшая ошибка воспроизводимости получается при использовании тех способов, которые обеспечивают постоянное, равномерное и независимое от состава пробы и колебания напряжения поступление пробы в зону разряда. В частности, при анализе порошков наилучшие результаты дают метод вдувания, а при анализе растворов — методы вращающегося дискового элек-9розоля. [c.120] После включения источника питания режим горения обычно устанавливается не сразу, а через некоторое время. Период установления зависит от количества и характера пробы (электро- и теплопро-водимости, испаряемости и других физико-химических свойств), формы, размеров и материала электродов, газовой среды, параметров питающей схемы и других факторов и может изменяться от нескольких до 15—20 сек. Это ухудшает точность анализа. [c.120] Вернуться к основной статье