ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дуга переменного тока и низковольтная искра из "Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов" После поджигания дуги напряжение питающего ее тока снижается в соответствии с вольт-ампер ной характеристикой до величины (/гор. зависящей от силы тока (рис. 30). Высокочастотные импульсы активизатора не влияют на дальнейшее поведение дуги она горит до тех пор, пока напряжение сети не станет меньше величины напряжения горения дуги игор, и затем гаснет. Описанный процесс повторяется в каждый полупериод питающего тока. С увеличением числа цугов в полупериод тока дуга загорается раньше, увеличивается продолжительность ее горения и сокращается пауза тока. Как показано ниже, эти параметры дуги существенно влияют на интенсивность и характер спектра. [c.56] Параметры колебательного контура дуги переменного тока — емкость С и индуктивность L можно подобрать так, что излучение дуги будет мало отличаться от излучения искры. Действительно, характер излучения спектра искры в значительной мере зависит от средней силы тока разряда, которая определяется как отношение заряда Q, накопленного на конденсаторе, к продолжительности разряда Т, т. е. [c.57] Аналогичной формулой определяется и средняя сила тока дуги переменного тока. Из формулы следует, что увеличением емкости С в колебательном контуре можно достигнуть того же эффекта, что и повышением напряжения. [c.57] Таким образом, при достаточном увеличении емкости С (10— 100 мкф) и уменьшении величины самоиндукции Ь можно получить низковольтную искру, которая обладает рядом ценных свойств. По температуре разряда низковольтная искра приближается к высоковольтной конденсированной искре. [c.57] В Советском Союзе для получения активизированной дуги переменного тока применяют генераторы типа ПС-39, ДГ-1 и ДГ-2, в основу которых положена схема Н. С. Свентицкого. Генераторы ДГ-1 и ДГ-2 различаются в основном конструктрвным оформлением. Оба генератора позволяют получить кроме дуги переменного тока низковольтную и высокочастотную искру. Последняя для анализа нефтепродуктов не представляет интереса и здесь не рассматривается. [c.57] Высоковольтный трансформатор повышает напряжение сети до 3800 в. Дуговой режим обеспечивает диапазон тока 2—20 а. Для расширения диапазона дуги в сторону малых токов в генераторе применена приставка И. С. Абрамсона [207], состоящая из сопротивления Нх и конденсатора Сх (рис. 31), включенных параллельно с блокировочным конденсатором С. Вторичная обмотка высокочастотного трансформатора имеет 100 витков с отводами от 35-го и 50-го витков. При работе на дуговом режиме используется ее полная индуктивность (0,2 мгн). Емкость блокировочного конденсатора 0,25 мкф. При переходе на искровой режим к блокировочному конденсатору параллельно подключают дополнительную емкость 12 мкф и уменьшают индуктивность контура до 0,09 мгн, отключая часть витков вторичной обмотки высокочастотного трансформатора. [c.57] В табл. 10 показана зависимость почернения линий от силы тока при испарении пробы из канала угольного электрода диаметром 2 мм и глубиной 5 м,м. Почернение большинства линий усиливается с повышением тока вплоть до 16 а. Исключение составляют наиболее чувствительные линии хрома 4254,33 А и никеля 3414,76 А, расположенные в области интенсивного фона. При токе 8—10 а наступает максимум почернений этих линий, причиной которого служит резкое возрастание интенсивности фона (рис. 32). Линия никеля 3050,82 А, расположенная в области слабого фона, усиливается без максимума до величины тока 16 а. По-видимому, при дальнейшем увеличении силы тока дуги для других линий наступает максимум почернений. Разумеется, с другими размерами электродов оптимальное значение тока иное. [c.58] Таким образом, для повышения чувствительности и сокращения продолжительности анализа целесообразно работать при больших значениях тока дуги. Однако при увеличении силы тока ошибка воспроизводимости после достижения Минимума при токе 8—12 а значительно увеличивается (табл. И), в то время как чувствительность еще продолжает повышаться. [c.59] Изменяя скважность дуги, можно поддерживать постоянную эффективную силу тока, но тогда изменится средняя сила тока разряда. При испарении пробы из канала угольного электрода с увеличением вспомогательного промежутка при постоянной эффективной силе тока чувствительность анализа повышается (табл. 12). Это расходится с выводами работы [208] и объясняется следующим. При постоянной эффективной силе тока и напряжении количество тепла, выделяющегося в результате горения дуги, постоянно и не зависит от скважности. Концы угольных электродов вследствие слабого теплоотвода не успевают охладиться за время пауз между разрядами, поэтому находятся все время в нагретом состоянии. Таким образом, при сокращении продолжительности разряда испарение пробы не уменьшается. Плазма дуги обладает значительно меньшей инерционностью и быстро реагирует на изменение скважности. С уменьшением длительности разряда возрастает максимальная сила тока (при постоянной эффективной силе тока), что влечет за собой повышение чувствительности анализа. [c.60] Силу тока питания активизатора регулируют изменением сопротивления цепи. Для этой цели в генераторах ДГ-1 предусмотрены последовательно включенные реостат и одно из четырех постоянных сопротивлений (250, 450, 650 и 850 ом). О существенном влиянии сопротивления цепи на чувствительность анализа по методу двухстадийного испарения можно судить по данным табл. 13, полученным при полностью выведенном реостате. Используя другие методы анализа, можно изменять оптимальные параметры активизатора. [c.60] Кремний Алюминий Никель. Олово Медь. . Хром. . Свинец. Железо. Серебро. [c.61] Таким образом, варьируя величину тока питания высоковольтного трансформатора и вспомогательного промежутка, можно оказать существенное влияние на характер и интенсивность спектра и ликвидировать разрыв между дуговым и искровым режимами работы генератора. В то же время при недостаточно строгом поддержании этих параметров могут возникнуть излишние погрешности или снизиться чувствительность анализа. Но до сих пор многие авторы при описании методики анализа не указывают параметры активизатора. Попутно отметим, что конструкция генераторов ДГ-1 и ДГ-2 не позволяет контролировать эти параметры с достаточной точностью. Так, шкала амперметра, установленного в цепи питания высоковольтного трансформатора начинается с деления 0,1 а, в то время как сила тока в этой цепи при обычных анализах редко превышает 0,1 а. Это значит, что амперметром пользоваться практически невозможно. [c.61] Значительно расширяет возможности спектрального анализа применение униполярной дуги переменного тока, сущность получения которой заключается в следующем. В цепь питания высоковольтного трансформатора включают выпрямляющее устройство, которое пропускает ток только в одном направлении. В связи с этим поджигающие импульсы в аналитическом промежутке появляются также через полупериод при прохождении тока в одном направлении. Таким образом, хотя дуга питается переменным током, она горит только при определенной полярности электродов. Униполярная дуга сочетает преимущества дуги постоянного тока (высокая чувствительность, возможность использования полярности электродов при решении конкретных задач, использование прикатодного эффекта) и дуги переменного тока (высокая воспроизводимость). Различные схемы получения униполярной дуги приведены в работах [209—211]. [c.62] Большими возможностями обладают генераторы с электронным управлением. В Советском Союзе выпускается генератор ГЭУ-1, который может работать в дуговом и низковольтном искровом режимах, а также в режимах выпрямленной обрывной дуги и искры. Схема поджигания разряда позволяет получать поджигающие импульсы частотой 100 50 25 12,5 или 6,25 гц и обеспечивает плавное изменение фазы поджигания в пределах 45—160°. Б режиме дуги переменного тока обеспечивается интервал 1,5—10 а, ток искры до 3 а. В цепи разряда низковольтной искры возможны включения индуктивностей 10, 40, 130 или 500 мкгн и емкостей 10, 20, 30 или 40 мкф. Схема генератора позволяет автоматически управлять обжигом и экспозицией в пределах 5—180 сек. Генератор ГЭУ-1 обеспечивает стабильные условия горения дуги, благодаря чему повышается воспроизводимость результатов анализа. [c.62] Некоторый интерес для спектрального анализа нефтепродуктов представляет прерывистая дуга переменного тока, которая при помощи механического прерывателя, включенного в цепь питающего высоковольтного трансформатора, периодичсскн зажигается и гаснет. Один из прерывателей представляет собой диск из диэлектрика, вращающегося со скоростью 10—20 об/жми, на котором установлено шесть контактов [212]. Изменяя скорость вращения диска, а также количество и размеры контактов, изменяют условия прерывания тока. Такая дуга может быть использована, например, при анализе масел методом вращающегося дискового электрода, когда нежелателен сильный нагрев масел.Характер спектра прерывистой дуги переменного тока почти не отличается от спектра обычной дуги, а чувствительность анализа иногда удается повысить благодаря работе с большими токами. [c.62] Для повышения производительности труда при анализе геологических проб методом просьшки применяли мощную дугу [213], сократив продолжительность экспозиции с 25 до 5—8 сек. Кроме того, благодаря более полному испарению частиц пробы в мощной дуге значительно сократился расход пробы. [c.62] Автотрансформаторная схема генератора активизированной дуги переменного тока. [c.63] Увеличивая емкость конденсатора С (см. рис. 29) и уменьшая индуктивность катушки Ь, можно значительно изменить характер спектра, приблизив его к спектру высоковольтной искры. Именно эта зависимость использована для получения низковольтной искры в генераторах ДГ-1 и ДГ-2. Следует, однако, учитывать, что индуктивность катушки Ь нельзя уменьшить ниже определенного предела, так как при этом снижается напряжение поджигающей искры и затрудняется пробой аналитического промежутка. Для получения более жесткого разряда можно использовать автотрансформаторную схему (рис. [c.63] При такой схеме величину самоиндукции можно снизить до 0,01 мгн. С возрастанием индуктивности получается более мягкий разряд со сравнительно низкой температурой. Но вместе с этим усиливается испарение вещества (следовательно, и чувствительность), так как увеличивается продолжительность воздействия разряда на электроды. [c.63] Увеличением емкости конденсатора С можно повысить и жесткость разряда. Практически емкость конденсатора может быть доведена до 40 мкф. Следует, однако, учитывать, что при увеличении емкости чувствительность возрастает до определенного предела, выше которого усиление фона снижает чувствительность анализа. [c.63] Вернуться к основной статье