ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод пропитки из "Атомный спектральный анализ нефтепродуктов" С целью устранения этих недостатков после пропитки электродов и удаления излишков пробы фильтровальной бумагой подсушивают электроды в муфельной печи 20—60 мин при 400—450 °С. Это позволяет применять дуговое возбуждение. Подсушивая пропитанные угли, в значительной мере можно устранить влияние основы, а также формы соединения, в котором находится определяемый элемент. Кроме того, существенно повышается воспроизводимость анализа, так как исключаются разбрызгивание и загорание пробы. Повышается чувствительность анализа благодаря дуговому возбуждению спектра [28]. [c.9] Метод пропитки использован для определения содержания натрия в газотурбинных топливах [29], а также десяти элементов в смазочных маслах [30]. Метод определения элементов присадок в нефтепродуктах стандартизован (ГОСТ 9436—63). В работе [31] методом пропитки в сочетании с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра на вакуумном квантометре определяют содержание (свыше 50 мкг/г) серы в нефтепродуктах. [c.9] Метод пропитки достаточно прост и доступен, однако он не дает возможности надежно определять в пробе нерастворенные примеси металлов, например продукты износа, сработавшуюся часть присадки и др. [c.10] При определении фосфора в кремнийфосфорорганических соединениях нспользован охлаждаемый фульгуратор с целью уменьшения испарения и предупреждения воспламенения пробы. У охлаждаемого фульгуратора чашка для образца изготовлена ИЗ металла и погружена в сосуд с охладительной смесью ацетон — сухой лед, метанол — сухой лед, вода — лед, холодная вода. Пробу растворяют в органическом растворителе (эфире, ацетоне, гептане, метаноле ДР-)- Спектр возбуждают высокочастотной искрой от генератора ДГ-2 [34]. В одном из вариантов фульгуратора верхняя часть электрода (от торца электрода до дна чаш,ки с пробой) обвернута фильтровальной бумагой или иным пористым материалом [35]. [c.11] Метод фульгуратора дает хорошие результаты при использовании искрового возбуждения и определении сравнительно высоких концентраций примесей. В случае применения дуги проба быстро закипает и воспламеняется, нарушается ее поступление в зону разряда. Поэтому для определения малых примесей металлов метод фульгуратора не может конкурировать с другим методами. Но при определении трудновозбудимых элементов (углерода, водорода, кислорода, азота, серы, галогенов), т. е. в тех случаях, когда нужна именно искра, метод оказался очень удобным. Такое применение фульгуратора рассмотрено в гл. 7. [c.11] Вернуться к основной статье