ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электрогравиметрия из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Анализируемый раствор тиокарбамида, 10 М. [c.179] Выполнение работы. Установку включают согласно инструкции. Исследуемый раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемещивают. [c.179] В ячейку вводят фоновый раствор (15 мл раствора К2504 и 15 мл раствора Н2504) и 2 мл раствора тиокарбамида, погружают платиновый электрод и соединяют ячейку электролитическими ключами с камерами вспомогательного электрода и электрода сравнения. Снимают анодную поляризационную кривую, начиная запись от равновесного потенциала, как описано в работе I данного раздела. По полученной кривой 1 = 1(Е) выбирают потенциал рабочего электрода, при котором проводят далее потенциостатическое определение тиокарбамида. [c.179] В электрохимическую ячейку вводят стержень магнитной мешалки и фоновый раствор, подсоединяют электроды к соответствующим клеммам потенциостата, включают магнитную мешалку. На источнике начального напряжения блока БЗН потенциостата устанавливают выбранный потенциал рабочего электрода, пронодят предэлектролиз фонового раствора 15 мин и продолжают анализ как описано в работе 1. [c.179] Количество электричества и содержание тиокарбамида рассчитывают, как описано в предыдущей работе. [c.179] При электролизе составляющие вн изменяются во времени. Если Евн поддерживать постоянным, сопротивление ячейки в течение электролиза будет увеличиваться, а ток уменьщаться по мере расхода реагирующих частиц. При этом омическое падение напряжения Н изменяется и, следовательно, изменяются потенциалы анода и катода. Для того чтобы поддерживать ток постоянным, необходимо непрерывно увеличивать наложенное напряжение по мере изменения сопротивления, но при любом изменении наложенного напряжения изменяются также анодный и катодный потенциалы. Электролиз прн постоянном пи обеспечивает больщую селективность, чем электролиз при постоянном токе, так как Ет может поддерживаться достаточно малым. Однако при этом ток электролиза будет мал и время электролиза окажется продолжительным. Применение электролиза с контролируемым потенциалом рабочего электрода обеспечивает не только селективность, но и наибольший возможный в условиях данного эксперимента ток электролиза. Постоянный потенциал рабочего электрода поддерживают с помощью потенциостатов. [c.180] До установления равновесия практически вся медь будет количественно выделена из раствора. Этот метод называют методом внутреннего электролиза. Он прост в выполнении, так как не требует внешнего источника тока, и селективен. [c.180] Установка для электроосаждения металлов, схема которой представлена на рис. [c.181] Вернуться к основной статье