ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение 4-нитроанилина по образованию азокрасителя из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Метод основан на превращении определяемого 4-нитроанилина в интенсивно окрашенный красно-оранжевый азокраситель. Реакция протекает в две стадии 1) диазотирование 4-нитроанилина с образованием бесцветного 4-нитрофенилдиазония 2) азосочетание 4-нитрофенилдиазония с салицилат-ионом — получение аналитической формы (4-нитробензоазо-4-салицилата натрия). [c.80] Светло-желтая окраска исходного 4-нитроанилина обусловлена смещением л-электронов ароматического кольца под влиянием суммарного действия электронодонорного (—NH2) и электроноакцепторного (—NO2) заместителей. [c.80] Скорость реакции диазотирования зависит от концентраций 4-нитроанилина, нитрита натрия, H I (pH), температуры и других факторов, поэтому азосоставляющую следует вводить через определенный промежуток времени после введения нитрата натрия (15—20 мин). [c.80] От pH зависят скорости реакции азосочетания и побочных реакций разложения дпазосоединения (скорость разложения увеличивается при увеличении pH), превращения диазосоединения в неактивную форму (антидиазотат) в сильнощелочной среде, разложения азосоединения при уменьшении pH и др. При повышении концентрации 4-нитроанилина эти процессы приводят к отклонению от закона Бугера — Ламберта — Бера. [c.81] Спектрофотометр СФ-4А, СФ-16, СФ-26, спект ромом-361 и т. п. [c.81] Рабочий раствор 4-нитроанилина чда, с концентрацией 0,1 мг/мл в воде с добавлением 1 М раствора НС1 до pH 1—2. [c.81] Нитрит натрия хч, 0,5%-ный раствор. [c.81] Натриевая соль салициловой кислоты чда, 0.1 М раствор. [c.81] Карбонат натрия хч, 0,3 М раствор. [c.81] Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 20, 40, 60, 80 и 100 мкг 4-нитроанилина в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл вносят раствор 4-нитроанилина, содержащий 20, 40, 60, 80 и 100 мкг этого вещества. Затем в каждую колбу приливают 5 мл 0,5%-ного раствора нитрата натрия, тщательно перемешивают и через 20 мин добавляют 2 мл 0,1 М раствора салицилата натрия. Объем каждого раствора доводят до 50 мл 0,3 М раствором карбоната натрия. Через 20 мин приступают к измерениям. [c.81] Раствор сравнения содержит предусмотренные методикой количества всех компонентов за исключением определяемого вещества. [c.81] Выполнение работы. Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре в области 380—600 нм с интервалом 5 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм снимают спектр раствора аналитической формы, имеющего наиболее интенсивную окраску, относительно раствора сравнения. По полученным данным строят кривую поглощения, по которой находят оптимальную аналитическую длину волны. [c.81] Построение градуировочного графика. При выбранной длине волны фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в виде таблиц и по средним значениям в координатах поглощение А— содержание 4-нитроанилина в растворе строят градуировочный график. [c.81] Вернуться к основной статье