ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественный анализ стали из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Качественный фотографический спектральный анализ позволяет судить о наличии в анализируемом веществе примесей многих металлов и многих неметаллов при их содержании 10 —10 %. [c.29] Работа включает фотографирование спектра анализируемого вещества, проявление и фиксирование фотопластинки, расшифровку спектра. [c.30] Кварцевый спектрограф ИСП-30. [c.30] Генератор дуги переменного тока. [c.30] Спектрографические фотопластинки высокой чувствительности, тип I. [c.30] Стержни стандартных образцов стали. [c.30] Выполнение работы. В фотокомнате при желто-красном освещении заряжают фотопластинку в кассету спектрографа. Для этого открывают крышку кассеты и помещают в нее фотопластинку эмульсией вниз (сторона фотопластинки, на которую нанесена фотоэмульсия, имеет матовый отблеск). Фотопластинка должна свободно помещаться в пазах кассеты. Закрывают крышку кассеты. Устанавливают кассету в спектрографе и закрепляют ее при помощи винтовых зажимов. Устанавливают кассету в начальном положении (16 мм по шкале кассетной рамки), нажимая кнопку на пульте спектрографа, предварительно подключенного к сети. Открывают заслонку кассеты и фотографируют миллиметровую шкалу. Для этого поворачивают рукоятку шкалы в рабочее положение и включают лампочку, освещающую шкалу. Экспозиция 15 с. [c.30] Возвращают шкалу в исходное положение и перемещают кассету на 10 делений, нал имая кнопку на пульте спектрографа. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,008 мм, вставляют перед щелью спектрографа диафрагму Гартмана (см. рис. 1.9) так, чтобы штрих шкалы перед цифрами 2, 5, 8 находился против края насадки щели, а цифры шкалы находились в нормальном (не перевернутом) положении. В этом случае за одну экспозицию на фотопластинке будут получены спектры железа, окружающие спектры проб. Устанавливают электроды из спектрально чистого железа в держателях штатива с межэлектрод-ным промежутком 2,0 мм при помощи специального шаблона. Закрывают дверцы штатива и устанавливают крышку на насадке щели. [c.30] Снимают крышку щели спектрографа, открывают затвор щели, нажав тумблер на пульте управления и включив одновременно секундомер, экспонируют спектр железа 30 с. Выключают генератор, передвигают диафрагму Гартмана в положение 9 и меняют электроды, устанавливая поочередно стержни исследуемой стали вместо железных электродов. Включают разряд дуги и экспонируют спектр стали 30 с. Аналогично экспонируют спектры других образцов, меняя положение диафрагмы Гартмана. [c.31] Выключают разряд дуги, закрывают задвижку кассеты с фотопластинкой и вынимают кассету из спектрографа. Проявление выполняют при темно-красном освещении в фотокомнате. Для этого погружают фотопластинку эмульсией вверх в кювету с проявителем и проявляют ее 3—4 мин при 18—20 °С. Во время проявления необходимо слегка покачивать кювету. Вынимают фотопластинку из проявителя, промывают ее 10—15 с струей водопроводной воды, переносят в кювету с фиксажем и держат там до полного исчезновения матового слоя, что легко заметить при темно-красном освещении и затем выдерживают дополнительно 2—3 мин. Затем пластинку промывают 15—20 мин водопроводной водой и сушат в специальном штативе. [c.31] Спектр стали расшифровывают при помощи спектропроектора ПС-18. Для этого необходимо проделать следующие операции. [c.31] Вернуться к основной статье