ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фотографический атомно-эмиссиоииый спектральный анализ из "Практикум по физико-химическим методам анализа" Элемент сравнения должен быть близок к анализируемому по потенциалу ионизации и физико-химическим свойствам, а линия сравнения близка по потенциалу возбуждения, длине волны и интенсивности с линией определяемого элемента гомологической пары. [c.23] Градуировочный график строят в координатах Д/—1 с. [c.23] Построение градуировочного графика. Подготовку стилометра СТ-7, генератора ИГ-3, электродов, а также установку электродов проводят как указано в работе 1. Включают разряд конденсированной искры напряжение 220 В, емкость 0,005 мкФ, индуктивность 0,55 мкГ, сила тока питания трансформатора 1,0 А (сложная схема). При использовании высокочастотной искры — межэлектродный промежуток 1,0 мм, сила тока питания трансформатора 0,6 А. Устанавливают ширину щели стилометра 0,08 мм. Проверяют полноту освещенности поля зрения окуляра, корректируют резкость спектра и находят спектральные линии гомологической пары. Устанавливают спектральную линию магния внутри рамки, у ее левого края (рис. 1.6,а), перемещая спектр микрометрическим винтом призмы. Рамка при этом, как и спектр, должна быть полностью освещена и находиться в исходном положении. Затем рамку с линией сравнения перемещают влево к линии меди так, чтобы между ними оставалось расстояние в 2—3 ширины спектральной линии (рис. 1.6,6). На месте рамки остается темный вырез. [c.24] Определение содержания меди в анализируемом растворе. Фотометрируют как указано выше анализируемый раствор и по градуировочному графику находят в нем концентрацию меди в процентах. Фотометрирование пробы проводят пять раз, меняя электроды на новые после каждой экспозиции. Для найденных результатов определений находят доверительный интервал и относительное стандартное отклонение. [c.25] основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25] Для анализа используют спектрограф ИСП-30 (рис. 1.7). Полихроматическое излучение плазмы, проходя через шель 1, попадает на зеркальный коллиматорный объектив 2, который поворачивает лучи и обеспечивает равномерное освещение призмы 3. Разложенный по длинам волн свет собирается камерным объективом 4 в его фокальной плоскости, отражается зеркалом 5 и попадает на фотографическую пластинку 6. Одинаковое почернение спектральной линии по высоте является необходимым условием количественных измерений и получается только при равномерном освещении щели спектрографа источником излучения. Наиболее совершенна в этом случае трехлинзовая осветительная система (рис. 1.8). Линза 2 дает несколько увеличенное изображение источника света 1 на проме/куточной диафрагме 3, которая позволяет вырезать различные зоны свечения источника эмиссии, а также экранировать раскаленные концы электродов и менять интенсивность светового потока. Конденсор 4, расположенный за диафрагмой 3, проецирует изображение линзы 2 на щель спектрографа в виде равномерно освещенного круга. Линза 5 дает увеличенное изображение выреза диафрагмы 3 на объективе 7 коллиматора. Таким образом, конденсоры 2, 4 и 5 играют роль вторичных полихроматических источников света. [c.26] Значения пропусканий ступеней ослабителя обычно приведены в его паспорте. [c.27] Спектропроектор ПС-18 предназначен для изучения спектрограмм и их расшифровки. На экране спектропроектора получают резкое изображение снятых на фотопластинке спектров. Затем находят планшет атласа спектральных линий, соответствующий нужной области спектра, и совмещают спектры железа на изображении фотопластинки и на планшете. При этом фотопластинку помещают, на предметный столик, а планшет ла экран спектропроектора. На планшете длинными штрихами указаны положения спектральных линий элементов относительно спектра л елеза и их длины волн. При совмещении спектров железа в атласе и на пластинке искомая спектральная линия в спектре пробы должна находиться точно под штрихом на планшете. Аналогично идентифицируют еще 2—3 наиболее чувствительные линии элемента и только после этого делают вывод о его присутствии в пробе. [c.28] Логарифмическая шкала, получена путем пересчета показаний линейной шкалы в величины 100 5 и имеет диапазон значений от бесконечности до нуля. [c.28] Вернуться к основной статье