ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детергентно-диспергирующие присадки из "Состояние и тенденции развития разработок в области присадок к маслам" Получение модифицированного высокошелочного сульфоната кальция (пат. США 3655558). К 660 г высокощелочного нефтяного сульфоната со щелочным числом 300 мг КОН/г, содержащего 59% мае. активного вещества (сумма сульфоната и карбоната кальция) и 0.3% мае. воды, медленно (в течение 2 ч) при перемешивании и температуре 130°С добавляют 130 г ортофосфорной кислоты. Выдерживают 20 мин при 130°С и затем поднимают температуру до 150-170°С с постепенным понижением давления до 3-20 мм рт.ст. (для удаления воды). Полученный продукт после фильтрации содержит Р и Са 2,25 и 6,8% мае., соответственно. Полученная присадка по сравнению с исходной предотвращает ржавление, образование низкотемпературных шламов и снижает износ. [c.24] Полученная присадка обладает высокой эффективностью и пониженной вспениваемостью. [c.25] содержащую 1008 г фильтрата примера А, с 40%-ным содержанием масла, 812 г масла, 115 г 1-нитропропана, 75 г изо-бутанола, 40 г амилового спирта, Ю г 50%-ного водного раствора хлористого кальция и 119 г гидроокиси кальция нагревают с, обратным холодильником в течение 5 ч при ЮО°С, а затем карбонатируют (пропускают СО2) со скоростью 56,6 л/л в течение 2 ч. При этой температура смеси повышается до 130°С. Затем смесь отгоняют при 150°С (в это время продолжается карбонатация), после чего смесь фильтруют. Фильтрат имеет следующие показатели масса 1741 г, содержание масла 61,9% содержание азота 0,78% сульфатная зольность 9,9%. [c.25] К продукту добавляют 544 г смеси изомеров гексана и перемешивают с последующим добавлением Зь2 мл 95%-ного спирта. Затем быстро нагревают до температуры кипения и добавляют 130 мл 10%—ного водного раствора карбоната натрия. Частицы вещества оседают на дно колбы, а жидкую фазу переносят в делительную воронку. После этого вещество промывают смесью изомеров гексана и соединяют их с имеющимся раствором гексана. Органический слой отделяют от водного слоя, экстракцию органического слоя повторяют 95 , ным спиртом и 10%-ным водным раствором карбоната натрия. Остаток весит 523 г. Анализ 1,97% N (0,41% основного N ), 0,5% СЙ. [c.27] Получение диспергирующих присадок типа высокомолекулярных оснований Манниха (пат. США 3756953). А. 100 г алкилпропилена (М = 892) в растворе масла SAE 5, содержащего 35% мае. поли-пропилфенолов и 0,392 моля тетраэтиленпентамина (ТЭПА), перемешивают и нагревают до ЮО°С, а затем медленно добавляют 32 мл раствора формальдегида (0,392 моля). При этом температура повышается до 115°С. Полученную смесь нагревают до 172°С и пропускают через нее азот со скоростью 28 л/ч в течение 90 мин. (окончательная температура была равна 160°С). Затем смесь перемешивают и охлаждают до 82°С и еще раз добавляют 32 мл формальдегида. Температура смеси возрастает до 93°С. При этой температуре добавляют 40,9 г борной кислоты, полученную смесь перемешивают и нагревают до 165°С с одновременным введением азота (скорость 28 л/ч) и выдерживают в течение 10 ч. Затем смесь фильтруют. Фильтрат анализируют. Содержание бора и азота в смеси соответственно составляет 0,16 и 1,7% мае. [c.28] Перемешивают и нагревают до 60°С, пропуская через смесь азот со скоростью 56 л/ч, 0,48 молей тетраэтиленпентамина и 2500 г раствора, содержащего 33% мае. полибутилфенола (М = I7I3) в масле SAE 5W. Добавляют первую порцию формальдегида (0,48 молей) и нагревают до Ю5°С при непрерывном перемешивании и барботировании азота в течение 105 мин. [c.28] Затем в реактор по каплям добавляют раствор - 32 г борной кислоты в 76 г воды, нагретой до 99°С. Температура реакционной смеси при этом составляет Ю5°С. После введения раствора борной кислоты температуру в реакторе повьшают до 149°С и выдерживают в течение 90 мин при перемешивании и продувке азотом. Полученный масляный раствор борированного продукта фильтруют при температуре 149°С. Фильтрат представляет собой чистую прозрачную жидкость, которая содержит 0,17% мае. бора и 1,05% мае. азота. [c.28] Модифицированные жирными кислотами диспергирующие присадки типа высокомолекулярных оснований Манниха (пат. США 3803039). Присадки типа высокомолекулярных продуктов конденсации по Манниху (патенты США 3235484, 3368972) при их промышленном производстве и использовании в качестве добавок к смазочным маслам, применяемым в дизельных двигателях с высокими рабочими температурами, имеют существенный недостаток масляный раствор концентрата продукта конденсации мутнеет после получения. Предполагают, что это является следствием нерастворимости побочных продуктов, которые не только не удаляются при фильтровании, но и в значительной степени ограничивают скорость фильтрования присадок. При использовании таких продуктов в маслах для дизельных двигателей с высокими рабочими температурами, масла не обладают желаемой долговечностью, имеют тенденцию к довольно быстрому образованию нагара в кольцевых канавках и на юбке поршня. [c.29] Установлено, что указанные недостатки можно изиежать при использовании алифатической кислоты с 6-30 атомами углерода. Алифатическая кислота (0,1-10,0% мае.) устраняет помутнение высокомолекулярного продукта конденсации Манниха. Ее можно добавлять перед или после фильтрования (перед хранением). [c.29] Следующие примеры иллюстрируют замещение хлор-аниона другими анионами. [c.29] Получение диспергирующих присадок на основе цродуктов озонирования полиалкенов (пат. США 3647691). А. В литровую четырех-горлую колбу, снабженную стеклянной мешалкой, термометром, трубкой для ввода газа и трубкой для вывода газа, помещают 200 г (0,2 моля) полибутена с молекулярной массой 985, 9,6 г безводного метилового спирта (0,3 моля) и 300 см гексана (не содержащего олефина). Смесь перемешивают до получения однородного раствора, затем с помощью сухого льда и ацетоновой ванны температуру раствора понижают до -75°С. После этого вводят озон со скоростью 0,355 милимоля/мин. Озон полностью поглощается в течение 4 ч (после чего озон обнаруживают в отходящем газе). Смесь приобретает голубой оттенок, свидетельствующий о насыщении раствора озоном. Озон продолжают подавать б реактор до тех пор, пока скорость ввода газа и скорость отходящего газа не станут равными. Всего на реакцию необходимо 6,5 ч. Полученный озонированный полибутен в гексана охлаждают до комнатной температуры, при этом растворенный озон выдувают азотом. [c.30] Определенную трудность представляет тенденция полиолефинов разлагаться до мономера, а в случае применения катализаторов этот процесс значительно ускоряется. [c.30] Смесь затем нагревают до 155°С в течение 4 ч, после чего удаляют 0,6 мл воды. Температуру повышают до 190°С в течение 3 ч и удаляют еще 0,3 мл воды. Затем ксилол отгоняют от продукта реакции. Содержание азота в соединении составляет 0,84%. [c.30] Вернуться к основной статье