ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение азота полумикрометодом (по Дюма)) из "Практикум по органическому синтезу" При работе с газами в лаборатории скорость тока газа контролируется пропусканием газа через счетчик пузырьков, т. е. небольшой сосуд, где газ пробулькивает через л идкость. В качестве жидкости применяют концентрированную серную кислоту, а при работе с аммиаком — 50% раствор едкого кали. Если требуется одновременно измерить Скорость тока газа и высушить его, применяют в качестве счетчика пузырьков промывную склянку Тищенко, которую присоединяют к редукционному вентилю при помощи резинового шланга. [c.100] Количество газов измеряют по их объему или весу. Объемы газов либо отмеривают прямо в калиброванных сосудах — газометрах, либо измеряют газовыми часами. Чаще всего пользуются так называемыми жидкостными газовыми часами с водяным наполнением (рис. 75), в которых газовый поток вращает барабан, связанный с отсчетным устройством. Эти часы состоят из цилиндрического корпуса, в котором вращается полая ось с выпуклыми лопастями, соединенная со стрелкой на циферблате. Газ поступает в часы через полую ось и попадает под одну из лопастей, при этом начинает вращаться ось. Заполнив пространство под одной лопастью, газ начинает поднимать следующую лопасть и т. д. Однако газовые часы не применяют для работы с агрессивными газами или с газами, хорошо растворимыми в воде, так как газовые часы изготовлены из металла и наполнены водой. [c.100] Ротаметры (рис. 77) состоят из градуированной стеклянной трубки, сужающейся книзу. В трубке находится волчок, изготовленный из эбонита или другого легкого и химически устойчивого материала. Газ пропускают через ротаметр снизу вверх, при этом волчок поднимается по трубке силой давления газа на такую высоту, которая соответствует скорости потока газа. [c.101] Перед тем как ввести газ в реакционный сосуд, требуется его очистить, пропуская через промывную склянку, наполненную той или иной жидкостью. [c.102] Электролитический водород в баллонах достаточно чист и может применяться для гидрирования без предварительной очистки. Водород, полученный из водяного газа, может содержать различные примеси предельные и непредельные углеводороды, кислород, азот, окись и двуокись углерода, углекислый газ, мышьяковистый водород, сероводород и другие. Для очистки такой водород пропускают через 50% раствор едкого кали, затем через две промывные склянки с раствором марганцовокислого калия (для окисления сероводорода и мышьяковистого водорода), одну склянку с щелочным раствором гидросульфита натрия, через трубку с медной сеткой или с платинированным асбестом, нагретую до 350—400° С (для удаления кислорода) и, наконец, через склянку Тищенко (для сухого вещества) или и-образную трубку с хлористым кальцием. [c.102] находящийся в баллонах, обычно содержит около 1 % кислорода, от которого освобождаются пропусканием газа через щелочной раствор пирогаллола (15 г пирогаллола в 100 мл 50%. раствора едкого кали) или через щелочкой раствор гидросульфита натрия. [c.102] Углекислый газ содержит примеси кислорода, окиси углерода и иногда следы сернистого ангидрида и сероводорода. Удаление этих примесей (кроме кислорода) достигается пропусканием газа через трубку, с окисью меди, нагретую до темно-красного каления, потом через раствор двууглекислого натрия и, наконец, через нейтральный раствор марганцовокислого калия. [c.102] Очищенные газы после промывкой склянки нельзя сразу же вводить в прибор, так как может возникнуть опасность засасывания реакционной-жидкости в газонроводящую трубку. Поэтому перед прибором, в который вводится газ, следует установить пустую предохранительную склянку также надо устанавливать предохранительный сосуд и после газового баллона (см. рис. 29). Кроме того, между промывными склянками с щелочами и кислотами всегда необходимо помещать пустую склянку. Всю аппаратуру для проведения реакции в токе газа следует, тщательно проверить перед использованием. Прибор, присоединяемый к баллону со сжатым газом, должен всегда иметь сообщение с атмосферой, так как в наглухо закрытом приборе давление быстро возрастает и прибор взорвется. [c.102] ЛороД также относится к числу огнеопасных газов, так как энергично поддерживает горение. Кроме перечисленных газов, которые могут вызвать взрыв и пожар, есть газы (например, жлор и фосген), которые могут привести к отравлениям. Чтобы избел а ть несчастных случаев при пользовании газовыми баллонами, необходимо соблюдать все меры предосторожности и руководствоваться следующими правилами. [c.103] Сущность метода состоит в том, что навеску исследуемого органического вещества сжигают в кварцевой трубке в токе воздуха и кислорода. Газообразные продукты разложения проходят над катализатором (окись меди или хромовокислый свинец), находящимся в трубке, в результате чего углерод окисляется до углекислого газа, а водород до воды. Воду, выделяющуюся при сожжении, поглощают в трубке с хлористым кальцием или перхлоратом магния М (С104)2, жадно соединяющимися с водой углекислый газ поглощают в трубке с натронной известью. Взвешивая трубки до и после опыта, устанавливают количество образовавшейся воды и углекислого газа. Из этих данных можно вычислить процентное содержание углерода и водорода во взятом для исследования веществе. [c.104] Наполнение газометров кислородом и воздухом. Обычно пользуются стеклянными газометрами, состоящими из сосуда для собирания газа и воронки с жидкостью, служащей для вытеснения газа через трубку верхнего тубуса сосуда. Перед наполнением газометра кислородом или воздухом все краны и шлиф воронки смазывают вазелином, нижний тубус закрывают пробкой и в газометр, вынув воронку, наливают воду до полного вытеснения воздуха. Затем вставляют воронку с открытым краном и удаляют из нее остатки воздуха, нагнетая воду вдуванием воздуха через отводную трубку. После удаления воздуха из трубки в воронку подливают воду и последний пузырек воздуха удаляют, осторожным приподниманием воронки. [c.105] После того как газометр наполнен водой, закрывают все краны, открывают нижний тубус и вводят в него трубку, по которой идет кислород из баллона. Газ вытесняет воду, которая вытекает из этого же тубуса. Как только вода перестанет вытекать из газометра, трубку немедленно вынимают и закрывают тубус пробкой. [c.105] При наполнении газометра воздухом открывают кран верхнего тубуса и выпускают воду через нижний тубус. [c.105] Регулирование давления. Чтобы исключить влияние колебаний давления газов в газометрах и, следовательно, поддержать постоянную скорость газа во время сожжения, применяют регуляторы давления для воздуха и кислорода. Регулятор давления состоит из колоколообразного сосуда с двумя трубками, погруженного в цилиндр, до половины наполненный водой с небольшим количеством едкого кали. [c.105] Регуляторы давления соединяют с газометрами резиновыми трубками. Ввиду того, что резина может выделять летучие органические соединения, трубки подвергают искусственному старению, для чего их в течение часа нагревают в сушильном шкафу до 100—110°С при одновременном просасывании через них воздуха. [c.105] На соединительных резиновых трубках имеются винтовые зажимы, при помощи которых регулируют ток газа из газометра таким образом, чтобы из регулятора давления выделялся один пузырек газа не чаще чем через каждые 10—15 сек. Отводные трубки регуляторов давления соединены с трехходовым краном, позволяющим подавать в установку кислород или воздух при помощи резиновых трубок, подвергнутых также искусственному старению. [c.105] Для поддержания постоянной концентрации раствора едкого кали в счетчике пузырьков, который включен за трехходовым краном, между регуляторами давления и трехходовым краном помещают хлоркальциевые трубки, наполненные крупнозернистым хлористым кальцием. [c.105] Подготовка к работе счетчика пузырьков и осушительной и-об-разной трубки. Счетчик пузырьков служит для контроля скорости тока газов и к нему припаяна и-образная осушительная трубка с двумя пришлифованными пробками. Эту трубку наполняют натронным асбестом (асбест, пропитанный натронной известью) и хлористым кальцием и служит она для высушивания газов. [c.106] Другое колено осушительной трубки наполняют следующим образом. Сначала вводят просушенный рыхлый ватный тампон в отводную трубку, закрывают ее резиновым колпачком и наполняют колено трубки при постукивании до уровня шлифа кусочками предварительно высушенного в сушильном шкафу при 180—200° С хлористого кальция. Затем прикрывают слой хлористого кальция кусочком просушенной ваты, вытирают шлиф, смазывают его вазелином и закрывают. Счетчик пузырьков соединяют с трехходовым краном отрезком резиновой трубки, подвергнутой искусственному старению. [c.106] Осушительную и-образную трубку соединяют с трубкой для сожжения (6) при помощи толстостенной капиллярной трубки, которую присоединяют к отводной трубке осушительного аппарата посредством кусочка вакуумной резиновой трубки, пропитанной расплавленным вазелином в вакууме. [c.106] Вернуться к основной статье