ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка при пониженном давлении из "Практикум по органическому синтезу" На температуру кипения жидкости прежде всего влияет давление. При уменьшении внешнего давления уменьшается и температура кипения жидкости. Этим свойством — изменением температуры кипения при уменьшении давления — пользуются очень часто как в лаборатории, так и на производстве. Некоторые вещества при нагревании их до температуры кипения при нормальном давлении разлагаются. Поэтому для очистки таких веществ применяют перегонку при пониженном давлении (в вакууме). Практически такую перегонку проводят обычно при давлении от 50 до 1 мм рт. ст. В некоторых случаях применяют давление менее 1 мм рт. ст., например при высоковакуумной и молекулярной перегонках. [c.70] Понижение температуры кипения с уменьшением давления проявляется-значительно сильнее в области низких давлений. При уменьшении атмосферного давления на 10 мм рт. ст. температура кипения жидкости снижается менее чем на 1 град. При уменьшении внешнего давления вдвое температура кипения понижается примерно на 15 град. Так, вещество при нормальном давлении (760 мм рт. ст.) кипит при 180° С, при 380 мм рт. ст. — около 165° С, а при 190 мм рт. ст.—около 150° С. [c.70] Прибор для перегонки в вакууме (рис. 51) состоит из колбы Клайзена, снабженной капилляром и термометром, холодильника, приемника, манометра, тройника, предохранительной склянки и водоструйного насоса. Лучше всего применять приборы на шлифах, предохраняющих дистиллят от загрязнения. Если в лаборатории нет аппаратуры на шлифах, то следует употреблять резиновые пробки и толстостенные резиновые трубки. Резиновые пробки должны входить в отверстия приборов на глубину от /з До /г высоты пробки. Очень полезно слегка смазать эти пробки глицерином, но лишь настолько, чтобы поверхность пробки не имела жирного блеска. Недостатком резиновых пробок является их способность легко поглощать пары многих органических веществ, в результате чего они разбухают и разрушаются. Иногда можно применять и корковые пробки, пропитанные раствором жидкого стекла или парафина (см. гл. I). [c.70] Тем эти трубки тШательйо Нромыбают струей воды й сушат, продувая или просасывая через них воздух. Обработанные резиновые трубки рекомендуется хранить вдали от растворителей и масел. Перед тем как надеть толстостенную резиновую трубку на оплавленную стеклянную трубку, нужно смазать поверхность последней тонким слоем глицерина. [c.71] Капилляр изготавливают из стеклянной трубки диаметром 4— 8 мм. Для этого трубку сначала вытягивают в пламени горелки в довольно тонкий капилляр, который вторично нагревают, оттягивая на небольшом пламени в тонкую нить. Наличие просвета проверяют, опуская капилляр в пробирку с эфиром и продувая через него воздух пузырьки должны выходить медленно, по одному, так как большие количества проходящего через капилляр воздуха снижают вакуум. [c.72] К отводной трубке колбы Клайзена при перегонке летучих веществ, имеющих температуру кипения ниже 150° С, необхо.цимо присоединять короткий водяной холодильник, так как неполная конденсация паров дистиллята приводит к потерям перегоняемого вещества. Жидкости, кипящие в пределах 150—200° С, не требуют большого охлаждения, в этом случае достаточно охлаждать приемник струей воды (рис. 53). [c.72] В качестве приемников, когда вещество перегоняется без разделения на фракции, пользуются колбами Вюрца или толстостенными колбами для отсасывания. Для собирания нескольких фракций дистиллята применяют алонж с отводами, или так называемый паук (рис. 54). К отводам на резиновых пробках присоединяются пробирки или круглодонные колбы, предназначенные для сбора отдельных фракций. У верхнего конца алонжа имеется отводная трубка, через которую производится отЬасывание воздуха. [c.72] Чтобы собрать фракции при вакуум-перегонке, поворачивают алонж вокруг оси, при этом пробка должна быть слегка смочена глицерином. Для создания вакуума в лаборатории чаще всего применяют водоструйные насосы или же специальные вакуум-насосы, создающие высокое разрежение. [c.73] Приступая к работе при пониженном давлении (под вакуумом), совершенно необходимо соблюдать все меры предосторожности и надевать защитные очки или лицевые щитки из пластмассы. [c.73] После ТОГО как прибор проверен на герметичность, колбу Клайзена наполняют перегоняемой жидкостью до /2 объема через горло, в которое вставлен термометр. Затем включают насос и, после того как в приборе установится нужное давление, начинают постепенно нагревать колбу на водяной или масляной бане или бане со сплавом Вуда. Температура бани, измеряемая термометром, не должна превышать температуру кипения вещества более чем на 20—30 град. При помощи зажима регулируют впуск воздуха через капилляр так, чтобы обеспечить равномерное кипение. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник капало не более двух капель в секунду. [c.74] В случае обильной конденсации паров жидкости на стенках колбы Клайзена и слишком медленной перегонки колбу теплоизолируют слоем асбеста. Если во время вакуум-перегонки возникла необходимость очень сильно нагреть перегонную колбу, то перед заполнением вакуумной системы воздухом надо дождаться полного остывания нагретой колбы, так как внезапный впуск воздуха в нагретый прибор может привести к взрыву образующейся при этом смеси паров перегоняемого вещества с воздухом. [c.74] После окончания перегонки прежде всего прекращают нагревание, удаляют баню, чтобы колба Клайзена могла быстро остыть, поворотом зажима отключают прибор и манометр от вакуум-насоса и, медленно открывая винтовой зажим, который зажимает резиновую трубку на капиллярной трубке колбы Клайзена, дают воздуху проникнуть внутрь прибора для выравнивания давления. Если же при сборке прибора был использован очень тонкий капилляр и винтового зажима для регулирования впуска воздуха не было, то воздух в прибор впускают, осторожно открывая зажим у тройника. [c.74] Силу просасывания воздуха контролируют по манометру, причем ртуть должна медленно переходить из открытого колена в закрытое. Если впустить сразу много воздуха, ртуть может пробить запаянное колено и манометр выйдёт из строя кроме того, возможно разбрызгивание остатков жидкости в колбе Клайзена и загрязнение ими дистиллята в приемнике. После того как давление в приборе уравняется с атмосферным, можно приступить к разборке аппаратуры. Прежде всего отсоединяют приемник, затем колбу Клайзена. Из колбы сначала осторожно вынимают термометр, а потом — капилляр. [c.74] Вернуться к основной статье