ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диэтиловый эфир из "Практикум по органическому синтезу" Следует знать, что все простые эфиры (особенно диизопропи-ловый) ббразовывают перекиси. Часто в лабораториях происходят сильные взрывы, вызванные перегонкой неочищенного эфира. Поэтому прежде чем начать работу с эфиром, следует обязательно проверить его на наличие перекисных соединений. [c.42] Другой способ обнаружения перекисей заключается в следующем растворяют 1 мл двухромовокислого натрия в 1 мл воды, добавляют каплю разбавленной серной кислоты, пробу эфира и взбалтывают. Синее окрашивание эфирного слоя указывает на наличие перекисных соединений. [c.43] Удаление перекисей из эфира можно производить несколькими способами. Самый простой способ — встряхивание эфира с порошкообразным едким кали (на 1 л эфира 70 г едкого кали). Другой способ — промывание эфира раствором сернокислой соли закиси железа. Для промывания 1 л эфира достаточно 10—20 мл раствора, состоящего из 60 г кристаллической сернокислой соли закиси железа, 6 мл концентрированной серной кислоты и ПО жл воды. Перекиси можно также удалять, встряхивая 1 л эфира с 20—25 мл насыщенного на холоду раствора сульфита натрия в 50 мл воды. После отстаивания эфир отделяют и промывают 0,5% раствором перманганата калия для превращения образовавшегося ацетальдегида в уксусную кислоту. Выделенный эфир затем промывают 5% раствором едкого натра, водой и сушат в течение суток, вводя 150—200 г гранулированного хлористого кальция на 1 л эфира. Потом хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а эфир собирают в склянку темного цвета с корковой пробкой, следя при этом за тем, чтобы все горелки поблизости были потушены. [c.43] Для получения абсолютного эфира в склянку с высушенным эфиром добавляют тонко нарезанный металлический натрий (на 1 л эфира 5 г натрия). Склянку плотно закрывают корковой пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. После 24 ч стояния вносят еще 2,5 г натрия и через 12 ч эфир переливают в склянку из темного стекла с хорошей корковой пробкой. Для предохранения эфира от образования перекисей к нему добавляют ничтожное количество дифениламина или фосфорный ангидрид или помещают несколько кусков медной проволоки. [c.43] Диэтиловый эфир является чрезвычайно легковоспламеняющимся растворителем, поэтому следует следить за тем, чтобы на расстоянии не менее 3 л от места работы с эфиром не было огня. Наливать эф ир нужно при помощи небольшой воронки с широкой отводной трубкой перегонять эфир необходимо на водяной бане в приборе для перегонки низкокипящих безводных растворителей (см. рис. 27). [c.43] Диэтиловый эфир является наркотиком и действует раздражающе на дыхательные пути. [c.43] Вернуться к основной статье