ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава бинарных положительных азеотропов. Типы эбуллиометров из "Азеотропия и полиазеотропия" Ниже даны примеры различных эбуллиометров, которые можно собрать из указанных узлов. [c.25] Эксперименты, проведенные с платиновым термометром сопротивления показали, что температура, устанавливающаяся в термометрической гильзе (см. рис. 6), может быть измерена с точностью 0,0005° С, так что изменения атмосферного давления можно определить с большой точностью. [c.26] Эбуллиометрический метод определения состава и температуры кипения гомоазеотропа заключается в последовательном прибавлении к находящемуся в эбуллиометре компоненту А небольших пор-ци11 высококипящего компонента В. После каждого прибавления компонента В измеряют температуры кипения и конденсации смеси. [c.26] В слз чае существования азеотропа, температура кипения понижается до минимальной точки, после чего наблюдается постепенное возрастание температуры. Температура конденсации постепенно понижается, в то время как разность Ai между температурами кипения и конденсации достигает максимума, а затем убывает до нуля в точках, соответствующих совершенно чистым компонентам А ж В или бинарному азеотропу. Практически, вследствие наличия даже небольшого количества примесей, значение Ai не достигает нуля, а после прохождения через минимум начинает возрастать. Это указывает на то, что азеотронная точка пройдена и, что смесь в эбуллиометре содержит избыток В по сравнению с азеотроиом. [c.26] Чаще всего загрязняющей примесью является вода. В литературе описаны методы предупреждения появления или удаления воды в ходе эбуллиометрических измерений [33, 34]. [c.26] На рис. 7 изображены два эбуллиометра с небольшими конструктивными отличиями, позволяющими более успешно применять их для определения азеотропов. [c.27] В случае необходимости, колена Р и Р могут быть снабжены небольшими кранами, которые используют для удаления капель воды и для отбора проб на анализ. [c.28] Выше отмечалось, что модификации эбуллиометров, изображенные на рис. 6—8, с успехом могут быть использованы для измерения температур кипения многих гетероазеотропов. Однако необходимо, чтобы количество нижней фазы, которая в большинстве случаев является водной, было значительно меньше количества верхней фазы. Существуют гетероазеотропы, состоящие из двух практически нерастворимых компонентов. Исследование таких систем не может быть осуществлено ни на одном из типов эбуллиометров, рассмотренных выше. [c.28] В литературе [28, 29] описаны два прибора, применяемые для исследования двухфазных жидких систем. Позднее было обнаружено, что при использовании этих приборов встречаются трудности, если взаимная растворимость двух жидкостей практически равна нулю. Поэтому Ольшевский усовершенствовал эбуллиометр для определения температур кипения двухфазных жидких систем [35]. В приборе использовано два электрических нагревателя вместо одного для раздельного обогрева жидких фаз. Необходимо, однако, чтобы- фаза, обладающая большей теплотой испарения, находилась в нижней емкости и подвергалась более интенсивному обогреву. Это означает, что для исследования всех типов бинарных гетероазеотропов необходимо иметь два различных эбуллиометра. [c.28] На рис. 9, а и б изображены эбуллиометры для исследования систем с двумя жидкими фазами. Жидкость, обладающая большей теплотой испарения Ьц, перетекает в нижние части приборов и доводится до кипения в большой трубке В. Внутренняя поверхность последней на участке а ш Ь активируется ранее описанным способом [29]. [c.28] Жидкая фаза Ь1 перетекает в верхнее пространство трубки В. Для нагревания верхней и нижней частей трубки В используют два независимых электронагревателя Ех и Ец. В сужении % жидкость, обладающая меньшей теплотой испарения Ьх, увлекается кипящей жидкостью с большей теплотой испарения. [c.28] Эксперименты показали, что при тщательном регулировании обогревов можно подобрать оптимальные условия для любой пары несмешивающихся жидкостей. [c.28] Исследуемая жидкость кипит в вертикальной трубке А, имеюш ей активированную внутреннюю поверхность. Затем парожидкостная смесь поступает на термометрическую гильзу Т, где измеряется температура кипения. Жидкость стекает вниз и заполняет воронку соединенную трубкой а с краном К . [c.29] Равенство составов жидкой и паровой фаз показывает, что получен азеотроп. Температура кипения его при атмосферном или любом другом давлении регистрируется термометром в гильзе Т. [c.29] Описанный метод требует применения очень чистых веществ. Необходимо предотвратить возможность поглощения влаги, особенно в случае исследования гигроскопичных смесей. [c.30] Вернуться к основной статье