ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Точность, сроки и пр из "Книга для начинающего исследователя химика" Если исследователь, ставя работу, хотя бы приблизительно представляет возможные результаты и те области, где их можно использовать, это дает возможность заранее оценить необходимую точность измерений. Последняя, в свою очередь, определяет выбор оборудования. [c.13] Должны быть оценены и реальные сроки работы. Не следует бояться длительной кропотливой работы — она является лучшей школой. В то же время чересчур длительные сроки нежелательны для начинающего. За технической стороной всегда нужно чувствовать осязаемые результаты, ибо ничто так не помогает становлению самостоятельного исследователя, как успешное получение первых результатов. [c.13] Выбирая тему исследований, необходимо учесть и ряд индивидуальных факторов, таких как личный опыт и склонность, возможность получения квалифицированных консультаций и т. д. [c.13] Химические процессы характеризуются, прежде всего, изменением состава изучаемых объектов. Это изменение происходит как во времени, так и в прост- ранстве. Поэтому для исследователя-химика существенным является вопрос согласования проводимых измерений с состоянием объекта (системы) именно в момент измерения. Не менее важны вопросы, связанные с двумя операциями, предшествующими измерениям,—пробоотбором и пробоподготовкой. Поскольку основными при исследованиях химико-технологических процессов являются измерения состава, рассмотрим это подробнее. [c.14] Для характеристики пробы будем говорить об ее объеме 2п. Все сказанное далее можно повторить и для других ее характеристик — массы, площади и т. д. При проведении п параллельных измерений этот объем увеличивается до п . Очевидно, что если исследуется неоднородность системы, то измеряемая величина должна быть чувствительна к этой неоднородности. В то же время нельзя забывать что в микрообъемах любого вещества существует некоторый естественный статистический разброс свойств, к которому проводимые измерения должны быть нечувствительны. Для этого при проведении измерения свойства объекта должны усредняться по некоторому объему 2с- Очевидно, что Оп должно быть больше Ос. [c.15] Поскольку для исследования неоднородности используют методы измерения, при которых выполняется условие 2 5 , из (1.2) следует, что суммарную дисперсию измерений можно уменьшить, увеличивая число общих проб. [c.16] Исследуемые химические системы могут иметь неоднородности двух типов. Первые связаны с закономерным измерением свойства, как например всякого рода диффузионные слои на границе двух фаз и области, прилегающие к этим слоям. Неоднородности второго типа могут быть связаны с естественными природными процессами, например с содержанием какого-либо элемента в минеральных рудах. Они могут также характеризовать распределение состава сложной системы, вызванное действием большого числа факторов. Эти неоднородности носят обычно случайный характер. [c.16] Естественно, что и условия пробоотбора при изучении обоих типов неоднородностей должны быть различными. В случае изучения диффузии в твердьгх телах используют, например, метод слоев, при котором пробы (слои) последовательно снимают в определенном направлении параллельно исследуемой диффузионной границе. Во втором случае представительность проб будет определяться не столько их числом, сколько местом пробоотбора. В идеальном случае пробоотбор должен быть рандомизирован, т. е. производиться в случайном порядке из различных точек исследуемого объекта. О рандомизации см. гл. 6. Если исследуемый объект изменяет свои свойства во времени, момент пробоотбора должен также выбираться случайным образом, т. е. также быть рандомизированным. При контроле состава вещества, перемещающегося на ленте транспортера, существен не только момент пробоотбора, но и глубина отбора, так как верхние слои материала могут быть обогащены мелкими фракциями, а нижние —более крупными. Представительность проб существенно зависит от степени их измельчения. Чем мельче частицы, тем меньше влияние неоднородности объекта на представительность. [c.17] Наконец, отметим, что при разработке методов опробования и вообще вопросов, связанных с пробоотбором, следует проводить проверку представительности и результатов анализа как обычными статистическими методами, так и с помощью балансовых тестов, в основе которых лежит закон сохранения количеств компонентов, вовлеченных в изучаемый процесс. Обычно используют соотношения веществ на входе и выходе процесса (так называемые уравнения баланса), также основанные на законах сохранения. При тщательном исследовании балансов содержания всех компонентов (сумма которых равна 100 %) кроме обычной информации можно получить и дополнительную, например информацию о потерях вещества или о его загрязнениях. [c.17] Исследование состава веществ, где содержание изучаемого элемента мало и он к тому же находится в нескольких химических состояниях (например, в виде нескольких минералов в рудном материале), требует тщательного измельчения проб. Наоборот, для одной и той же массы представительной пробы при анализе элемента, составляющего основную часть вещества (натрия в поваренной соли, алюминия в глиноземе и т. п.), допускается меньшая степень измельчения. [c.18] Точность аналитических методов — это не только точность измерения, но и точность обеспечения необходимых характеристик используемой пробы. Говоря о пробах, следует различать две задачи. Первая — методическая — связана с пробоподготовкой. Сюда относятся, например, вопросы растворения, концентрирования, фильтрования, травления и полировки поверхности твердых проб, а также другие операции, готовящие материал пробы к использованию в измерительном приборе. Соответствующие вопросы хорошо известны и дополнительного рассмотрения не требуют. Вторая задача —это пробоотбор. Сюда входят выбор размеров, методики и конструкции устройств отбора пробы, выбор места и времени ее отбора и наконец определение, если надо, способа транспортировки отобранной пробы к месту анализа. [c.18] Несмотря на разнообразие производственных исследований, выполняемых химиком, можно говорить об их общих особенностях вне зависимости от того, где эти работы выполняются — в НИИ, вузе или непосредственно на производстве. Сказанное не означает, что для прикладных исследований допустимо хуже знать важнейшие закономерности химии, чем для фундаментальных. Разница между прикладными и фундаментальными исследованиями — это прежде всего разница в степени практической направленности и характере формулировки задач. Понимание специфики прикладных задач на начальной их стадии позволяет исследователю избежать трудностей при внедрении полученных результатов в производство. [c.20] Начиная прикладное исследование, следует хорошо представлять экономическую сторону проблемы. Соответствующие вопросы, в подробностях, намного выходящих за рамки наших задач, описаны в [31]. Принципиальные результаты, приводимые в этой книге, имеют самое общее значение, несмотря на то, что весь анализ в ней выполняется применительно к капиталистическому производству. [c.20] Прикладные исследования могут быть направлены на поиск нового материала, расширение областей применения выпускаемого материала, совершенствование технологии, оборудования или измерительных методик, понижение пожароопасности технологии, токсичности продуктов (в том числе и промежуточных), утилизацию отходов. (Перечисление не претендует на полноту.) Или, например, ранее не использовавшиеся свойства материала сделать используемыми, т. е. потребительскими. [c.21] Несмотря на внешнюю простоту и очевидность подобных задач, до того как заняться их реализацией, следует подробно проанализировать весь производственный цикл, с которым связаны намеченные исследования. Это позволит заранее предусмотреть ряд сложностей, а иногда и увидеть бесперспективность или, наоборот, чрезвычайную ценность намеченной работы. Так, для успешного внедрения нового материала, необходимо, чтобы хотя бы по одному важному показателю он имел серьезные преимущества перед уже выпускаемыми и не очень уступал им по другим показателям. Действительно, в период до организации массового производства даже незначительные преимущества одного из конкурирующих материалов или какой-либо технологии могут оказаться решающими при их выборе. Налаженное же производство обладает достаточно высокой степенью устойчивости, и небольшие преимущества предлагаемых новых материалов и технологий не всегда могут стимулировать, его перестройку. [c.22] Многие твердотельные приборы могут быть успешно изготовлены на основе самых разных кристаллических материалов. Тем не менее массовая технология производства этих материалов ограничивается малым их ассортиментом. Более того, разработка и освоение окислительных реакций в поверхностных слоях кремния позволила создать столь удобные технологии, что рядом зарубежных фирм был даже сформулирован принцип, по которому изготовление приборов на основе каких-либо новых материалов, запрещалось, если только аналогичные приборы можно изготовить из кремния. Поэтому исследования по массовой технологии новых полупроводниковых материалов не имеют особого смысла, сли не доказаны принципиальные преимущества приборов, создаваемых на их основе. [c.22] Практически всегда оправданы исследования, направленные на утилизацию или сокращение промышленных отходов. Примером таких исследований могут служить работы по созданию технологии изготовления из обрезков синтетического меха теплоизолирующих материалов для строительства. Не менее соблазнительна перспектива возвратить эти обрезки в технологический цикл основного производства. [c.23] Исследования, позволяющие избавиться от отходов, могут повлиять и на изменение отлаженного технологического цикла. [c.23] Разработанная в 50-х годах технология получения кремния-сырца строилась на восстановлении особо чистого хлорида кремния по реакции Si U + 2Zn- -2Zn l2 4-Si. Этой реакции по целому ряду причин было отдано предпочтение перед реакциями с другими галогенидами кремния и силанами. Однако для промышленной реализации реакции необходимо было организовать производство особо чистого цинка. Кроме того, отходам, т. е. Zn b, широкого практического применения найдено не было. Последнее обстоятельство стало одной из побудительных причин разработки новых технологий, в которых кремний получается водородным восстановлением или термическим разложением хлорида кремния Si U и трихлорсилана SiH U непосредственно на кремневых стержнях-заготовках. Побочные продукты этих реакций (водород, H I) используются в производстве [32] . [c.23] Неправильно полагать, что исследовательская работа химика в промышленности — это только анализ, создание и совершенствование основных процессов. [c.23] Вернуться к основной статье