ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Остаток после прокаливания из "Рекомендации по методам производства анализов на сооружениях биохимической очистки промышленных сточных вод" Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при 105° С, помеченный карандашом, взвешенный на аналитических весах, помещают в прибор для фильтрования надписью вниз. Отмеренное количество иловой смеси пропускают через фильтр. Приставший к стенкам цилиндра ил смывают на мембранный фильтр небольшим количеством дистиллированной воды, приливая ее после того, как жидкость на фильтре хорошо отфильтрована. Фильтр с отфильтрованным илом переносят на лист фильтровальной бумаги и помещают в сушильный шкаф. Замечают время, когда температура поднимается до 105° С, после чего сушат 30—60 мин до постоянного веса (процесс занимает примерно 3 ч). [c.8] Высушенный ил охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Определение концентрации активного ила можно проводить также фильтрованием ила через беззольный фильтр или фильтр со стеклянной пористой пластинкой 1. [c.8] Содержание зольности активного ила выражают в % к сухому Весу ила. [c.9] Результаты определения выражают в виде отношения (в процентах) объема, занимаемого выпавшим илом, к объему взятой для определения иловой смеси. Эту величину находят для каждого времени отстаивания. [c.9] Полученные результаты представляют обычно в виде кривых, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, в течение которого происходило отстаивание, а по оси ординат указанное выше процентное отношение. [c.9] Проводят холостой опыт для этого берут 50 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа. [c.10] Бутыль, закрытая каучуковой пробкой, опускается на заданной глубине пробку выдергивают после заполнения бутыли иловой жидкостью ее поднимают на поверхность и тотчас же закрывают стеклянной притертой пробкой. [c.12] Склянку осторожно закрывают, так чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Горлышко ополаскивают водой и содержимое хорошо перемешивают (переворачиванием склянки) до образования хлопьевидного хорошо выпадающего осадка. Осадку дают собраться на дне склянки. Раствор можно слить сифоном или же присоединить сифон к водоструйному насосу и отсосать. Отсасывание должно продолжаться 15—20 сек (более быстрое отсасывание может увлечь осадок). Сразу после отсасывания или сифонирования прозрачной жидкости над осадком в кислородную склянку по стенке приливают 5 мл разбавленной (1 4) серной кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 2 мл раствора иодида калия и содержимое вновь перемешивают. По истечении 5 мин выделившийся иод титруют непосредственно в кислородной склянке титрованным раствором 0,05 н. тиосульфата до светло-желтой окраски. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Индикатор обычно прибавляют в количестве 1—2 мл в зависимости от качества применяемого крахмала. Определение можно вести также следующим приемом. [c.13] Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата, как при ходе определения по п, 1,36. [c.13] Приливают 2 мл раствора сульфата марганца к 2 мл раствора едкого кали с иодидом калия и азидом. После выпадения осадка гидроокисей марганца кислородную склянку открывают и пипеткой с широким концом, опущенным под уровень пробы, добавляют 1 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) или 5 мл разбавленной (1 4) серной кислоты. Кислородную склянку вновь закрывают и перевертыванием перемешивают ее содержимое. Затем содержимое кислородной склянки переливают в колбу для титрования, склянку ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. [c.13] Уг— общий объем реактивов, прибавленных в кислородную склянку при фиксации кислорода, в мл. [c.15] Далее все реактивы, как в обычном методе Винклера. [c.16] После этого закрывают пробкой, взбалтывают так, чтобы в склянке не было пузырьков воздуха, и ставят не менее чем на 30 мин в темное место. После этого в каждую кислородную склянку для устранения избытка Na lO добавляют по 1 мл раствора K NS. [c.16] Склянку закрывают и взбалтывают так, чтобы не попали пузырьки воздуха, и опять ставят на 10 мин. Затем в каждую склянку приливают по 0,5 мг раствора МпСЬ и 1 мл раствора едкого натра, содержащего иодид и азид, закрывают склянку, перемешивают, следят за тем, чтобы не попали пузырьки воздуха. В дальнейшем поступают, как в обычном методе Винклера. [c.16] При содержании более высоких концентраций восстановителей рекомендуется проводить предварительный опыт для определения количества окислителя, Для этого в кислородную склянку, наполненную пробой воды, прибавляют 0,5 мл H2SO4 (1 4) и 0,5 мл раствора Na lO. Закрывают склянку, встряхивают и оставляют стоять на 30 мин. Затем добавляют в склянку около 0,1 г KJ и 3 жл Н3РО4 (1 4), закрывают и встряхивают. Выделение J2 показывает избыток Na lO. Если J2 не выделяется, прибавляют 1 мл раствора Na lO, причем количество K NS повышать нет необходимости. [c.16] Через 5 мин раствор титруют гидрохиноном в присутствии 2 капель дифениламина в качестве индикатора. Дифениламин прибавляют перед концом титрования. [c.17] Оо чтобы не взмутить отстоенного осадка гидроокиси и не испортить пробы. [c.17] В склянку затем прибавляют 2 г пирофосфата натрия и перемешивают до тех пор, пока осадок не растворится и не появится красно-фиолетовое окрашивание. [c.17] Затем титруют раствором гидрохинона почти до обесцвечивания, прибавляют 2 капли дифениламина и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Титрование окончено, если синяя окраска после минутного ожидания не появляется вновь. Расчет производится тем же способом, как и при определении кислорода по Винклеру. [c.17] Аппаратура. 1. Цилиндр — бесцветный сосуд высотою 15 см и диаметром 3,5 см с градуировкой на 50 мл. [c.17] Вернуться к основной статье