ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прибор для микроопределения воды в различных веществах ПМВ из "Лабораторные приборы и оборудование из стекла" Наиболее универсальным методом определения микроколичеств воды является метод, основанный на взаимодействии воды с реактивом Фишера, разработанный в Институте органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР. [c.243] Прибор ПМВ предназначен для микроопределения воды с реактивом Фишера в веществах самого различного строения и состава. [c.243] Реактив Фишера получают растворением иода, двуокиси серы и пиридина в метаноле. В некоторых случаях вместо метанола можно использовать другой растворитель, например диметилформамид. При помощи реактива Фишера можно определять гигроскопическую, сорбированную, окклюдированную и кристаллизационную воду в различных веществах. [c.243] Устройство составных частей прибора (рис. 153). Плита 16 является основанием прибора, на котором имеется устройство 17 для перемещения и подъема магнитной мешалки 18 и отверстия для двух металлических стоек 2. [c.244] Корпус 21 крепится к металлическим стойкам 2. Плита 4, изготовленная из органического цветного стекла защищает реактив от действия света и дает возможность визуально наблюдать за уровнем реактива в микробюретке. Плита 24 выполнена откидной. [c.244] Сосуд 22 состоит из микробюретки на 5 мл с ценой деления 0,01 мл и микробюретки на 2 мл с ценой деления 0,005 мл, соединенных общей пробкой с колбой для титрования. Каждая из микробюреток имеет запасную емкость для титрования. Микробюретка имеет муфту под трубку 23, на пробке сделан штуцер для присоединения трубки 3. [c.244] Осушительные колонки 30 соединены между собой с помощью резиновых пробок, стеклянных 20 и резиновых трубок. Осушительные колонки с ПОМОЩЬЮ резиновой трубки соединяются с боксом И. Колонки и защитные трубки заполняются слоями силикагелем-индикатором, ангидроном и силикагелем-индикатором. [c.244] Контрольно-измерительный блок прибора 15 устанавливается на правой стороне корпуса микробюретки, блок легко снимается и может использоваться отдельно. На лицевой и правой боковой сторонах блока расположены сигнальная лампа, микроамперметр, переключатели, маховичок переменного резистора, предохранитель, клемма заземления ( земля ), втулка для ввода проводов. Блок может работать от сети и от батареи. [c.244] Колбы плоскодонные 1, 10 с двумя платиновыми электродами (на рисунке не показаны) служат для биамперометрического определения точки эквивалентности (одна для работы, вторая — для смены первой). Электроды отстоят на 2—3 мм от дна колбы и не должны касаться ее стенок. При помощи металлических зажимов и проводов они присоединяются к контрольно-измерительному блоку. Через тубус к лбы соединяются с пробиркой 14, установленной в держателе 13. [c.244] Камера И для взятия навесок представляет собой полиэтиленовый бокс. С правой и левой стороны имеются мешки, заменяющие перчатки. В левый мешок вклеена полиэтиленовая молния. Стеклянная трубка с краном вставляется в отверстие резиновой пробки, через которую в камеру подводится сухой газ (азот). При работе камера должна быть заземлена. [c.246] Порядок работы. Навески вещества с большим содержанием воды берут как обычно при определении микроколичеств воды для этой цели пользуются боксом. Навески твердых веществ (3—400 мг) берут в пробирку 29, переносят в пробку 28, которую затем вставляют в боковой тубус колбы для титрования. Навески сыпучих веществ берут прямо в пробку для сыпучих веществ 8. Пробы жидких веществ берут в пробирку 29 или (по объему) в микропипетки 5 и 7 (2—5 мл), которые на конусах затем присоединяются к колбе для титрования. Для разгрузки колб для титрования применяется приспособление 25. При многократном взятии навесок жидкостей, например при определении водного эквивалента по воде или бензолу, удобно пользоваться трубкой 9, представляющей собой микродозатор, при помощи которого можно легко отбирать одинаковые объемы жидких веществ. Пробы мазей, технических смазок и т.п. отбирают на пластинки матового стекла и вносят их в колбу для титрования через боковой штуцер. При содержании воды более 0,1% титрование можно проводить с визуальным или биамперометрическим определением точки эквивалентности. При визуальном установлении конца титрования изменение окраски раствора (от соломенно-желтого до темно-бурого) достаточно отчетливо при использовании относительно концентрированного раствора реактива Фишера (если исследуемое вещество прозрачно и неокрашено). Биамнерометрическоеопределение конца титрования более просто и надежно. [c.246] При содержании воды менее 0,01%, а также при определении ее в окрашенных и мутных растворах конец титрования следует устанавливать только биамперометрически. Раствор помещают в колбу с платиновыми электродами, на которые подается напряжение порядка 15—100 мВ. Появление свободного иода в процессе титрования приводит к увеличению тока до какого-то определен-його предельного значения, которое остается постоянным при дальнейшем прибавлении реактива. Это предельное значение тока соответствует точке эквивалентности. [c.246] В левую микробюретку помещают реактив Фишера с водным эквивалентом 0,8—1,2 мг/мл (для определения больших количеств воды), а в емкость правой микробюретки — реактив с водным эквивалентом 0,01—0,4 мг/мл (для определения микро- и субмикроколичеств воды). Эти растворы готовят из поступающего в продажу реактива, в качестве растворителя используют метанол с содержанием воды 0,05—0,08%. [c.246] Для проведения анализа в сухую колбу 1 или 10 помещают якорь 19 магнитной мешалки и присоединяют колбу к сосуду 22. [c.246] Затем при помощи микропипетки 5 или 7 через боковой тубус вводят 1 мл сухого метанола, диметилформамида или любого растворителя подходящего для растворения пробы. Электроды должны быть полностью погружены в жидкость. Включают магнитную мешалку, обезвоживают предварительно растворитель реактивом Фишера, доводят объем титранта в бюретке до нуля, вносят пробу в колбу и проводят титрование. После этого проверяют точность титрования. Для этого останавливают мешалку и по секундомеру замечают время начала движения стрелки в обратном направлении. Оно должно быть 3—8 с. [c.247] Малые количества воды (меньше 0,1%) определяют в больших навесках, титруя их разбавленным реактивом Фишера с водным эквивалентом 0,01—0,4 мг/мл при этом пользуются бюреткой с ценой деления 0,005 мл. Анализ проводят аналогично описанному выше. [c.247] При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, проводят отгонку воды в виде азеотропной смеси. Навеску помещают в пробирку 26 и вносят в нее 1—2 мл абсолютированного растворителя (ксилола, толуола, бензола, хлороформа). Пробирку присоединяют при помощи изогнутой трубки к боковому тубусу колбы для титрования 6 или 27, в которой находится 1 мл предварительно обезгаженного метанола. Объем титранта в микробюретке доводят до нулевой отметки. На микропламени спиртовки 12 отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют содержание в нем воды. Водный эквивалент определяют в fbM же растворителе, в котором проводили титрование образца. Ниже перечислены соединения, в которых можно определять воду прямым титрованием реактивом Фишера, и соединения, реагирующие с этим титрантом. [c.247] Органические соединения, воду в которых можно определять прямым титрованием реактивом Фишера. [c.247] Кислоты одноосновные, многоосновные, оксикислоты, аминокислоты, сульфокислоты, ангидриды и галоидангидриды. [c.247] Спирты одноатомные, многоатомные, фенолы. [c.247] Вернуться к основной статье