ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы и задачи из "Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии" Заметим, что уравнение (16-47) является еще одним примером использования правила сложения стандартных отклонений. [c.546] Если объем вводимой пробы равен 20 мл, At=VIP—20 мл/(1 мл-.мин- ) = 1200 с, (1200)2/12= 1,2.105 (.2. [c.546] Подставляя известные значения т и хт, получим Тс=45 с. [c.547] Таким образом, ширина полученного пика будет 4тс или 180 с, т. е. она заметно сокращается. [c.547] Пример 16-3. Для данной газовой хроматографической колонки Тс=5 с, а скорость потока равна 1 мл-мин . Рассчитайте максимальный объем детектора, для которого размывание зоны не превышает 1%. [c.548] Свойства величины К проиллюстрированы на рис. 16-14, на котором показаны хроматограммы с различными степенями разрешения. Полученную в каждом случае степень взаимного перекрывания (если допустить, что пики имеют одинаковые размеры) можно легко рассчитать из кривой нормального распределения ошибок. Если пару пиков с К=0,5 (т. е. два пика разделены на ширину половины пика или на 2 а) разделить ровно по середине и каждую половину проанализировать, то можно показать, что в ней содержится 84,13% основного и 15,87 другого компонента. Такая большая степень перекрывания характерна для первой пары пиков на рис. 16-14. При К=1,0 (такое разрешение считают достаточным для многих практических целей) каждый пик содержит 97,73% основного и 2,27% другого компонента. Для степени разрешения, необходимой для количественного выделения в обычном смысле, и для разрешения, которое многие хроматографисты называют полным , К должно составлять 1,5. В этом случае максимумы пиков разделены на шесть единиц стандартных отклонений, и каждый пик содержит 99,87% основного компонента и только 0,13% другого. Рассматривая хроматограмму, отвечающую случаю, когда К=2,0, можно прийти к выводу, что в центр между любой парой, разделенной с разрешением Н, можно поместить (К—1) пиков. Например, если Р=4,0, то между разделенной парой пиков можно поместить три пика, причем разрешение не будет ниже единицы. [c.549] Таким образом получаем, что Н пропорционально уМ, так что удвоение разрешения требует увеличения числа тарелок в четыре раза. [c.549] Отсюда видно, что для заданной относительной разности коэффициентов распределения (АК/К) Н зависит не только от УЛ , но также и от (1—/ ), т. е. чем меньше Я, тем разрешение лучше. Зоны, которые передвигаются быстро, будут плохо разделяться иначе можно сказать. [c.550] Может показаться, что отсюда вытекает невозможность ряда разделений. Но это не обязательно так. Следует учесть, что поскольку и /С не являются независимыми величинами, то и АК/К также не являются независимыми. Например, во многих случаях i можно заметно уменьшить, если понизить температуру хроматографической колонки. В других случаях можно уменьшить изменяя стационарную фазу (путем увеличения ее сродства к растворенному веществу). [c.551] В этой главе мы рассмотрели теории, которые объясняют размывание хроматографических зон. Эти теории являются основополагающими для понимания любого хроматографического метода. К тому же они имеют большую практическую ценность, давая хорошее объяснение возможных влияний многих различных экспериментальных переменных. Однако следует уделять внимание не только теоретическим обоснованиям процессов, происходящих в хроматографической колонке. Как уже было показано, детектор и система записи являются жизненно важными дополнениями в хроматографических измерениях, а сам хроматографический процесс является только частью в общей аналитической системе, которая сочетает разделение и количественное измерение. Такие системы находят огромное практическое применение в современном химическом анализе. В гл. 17 будут рассмотрены четыре специфических примера тонкослойная хроматография, газо-жидкостная хроматография ионообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография. [c.551] Вопросы, помеченные звездочкой i( ), весьма просты и предназначены для более глубокого усвоения гматериала. [c.551] Вернуться к основной статье