ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура и техника кулонометрического титрования из "Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии" Основной перечень оборудования, необходимого для проведения кулонометрических титрований, включает подходящий источник постоянного тока, точный хронометр и кулонометрическую ячейку (рис. 12-9). [c.432] Для кулонометрических титрований промышленностью выпускаются электронные приборы, позволяющие с высокой воспроизводимостью ( 0,01%) регулировать ток и вырабатывающие токи порядка до 200 мА или больше. Некоторые из этих источников постоянного тока дают непосредственный отсчет числа эквивалентов оттитрованного вещества. [c.433] Измерение времени. При проведении кулонометрического титрования по мере приближения к точке эквивалентности, необходимо регулярно включать и выключать ток переключателем 5, чтобы можно было генерировать титрант небольшими порциями для наиболее точного установления точки эквивалентности. Эта процедура сходна с открыванием и закрыванием крана бюретки в классическом титриметрическом анализе. [c.433] Обычно время измеряют с помощью электрохронометра, управляемого синхронным мотором, который в свою очередь включается и выключается тем же самым переключателем 5. Некоторые устройства для измерения времени (таймеры) дают погрешность, связанную с их пуском и остановкой, поскольку синхронный мотор обладает некоторой инерционностью. Поэтому используют хронометр с соленоидным тормозом, чтобы снизить такого рода погрешность до 0,01 с при каждой отдельной операции переключателя. Несмотря на это, следует выбрать такое значение постоянного тока, чтобы время титрования составляло по крайней мере несколько сотен секунд, и чтобы общая относительная временная погрешность была ничтожна. [c.433] КИ эксперимента для контроля за процессом некоторые ячейки снабжены дополнительными электродами. Так, ячейка, изображенная на рис. [c.434] Обнаружение конечной точки титрования. Кулонометрические тит-риметрические методы отличаются от более известной классической титриметрии в основном способом добавления титранта к раствору пробы. Поэтому не удивительно, что для обнаружения конечной точки титрования пригодны те же способы, которые уже обсуждались в этой книге. Визуальный метод обнаружения точки эквивалентности, связанный с использованием окрашенных кислотно-основных и редокс индикаторов, широко применяется в кулонометрическом титровании. Среди инструментальных методов обнаружения конечной точки титрования можно упомянуть потенциометрический, амперометрический и спектрофотометрический методы. [c.434] Спектрофотометрия, очевидно, применима наряду с визуальными индикаторами, к тому же она полезна для обнаружения точки эквивалентности в кулонометрических титрованиях с участием окращенных соединений, таких как иод, бром, церий (IV), маганец(1П) и титан (III). [c.435] Вернуться к основной статье