ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Инструментальные методы обнаружения конечной точки титрования из "Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии" Для обнаружения конечной точки титрования особенно удобными являются металлохромные индцкаторы, однако в некоторых случаях их применение невозможно. Визуально установить достижение конечной точки комплексометрического титрования нельзя, если раствор пробы мутен, интенсивно окрашен или содержит окислители, разрушающие металлохромный индикатор. Тогда для индикации конечной точки титрования используют спектрофотометрию, потенциометрию, амперомет-рию или другие инструментальные методы. Хотя принципы и применение этих методов будут подробно рассмотрены ниже, все же следует описать в общих чертах некоторые их характеристики. [c.202] Спектрофотометрическое титрование. Как правило, металлохромные индикаторы интенсивно окрашены, и они образуют ярко окрашенные комплексы с большинством ионов металлов. Более того, комплексы катионов металлов с некоторыми дополнительными комплексующими агентами также отчетливо окрашены. Поэтому для точного обнаружения конечной точки комплексометрического титрования может быть использована спектрофотометрия. Однако, в отличие от визуального определения конечной точки титрования, спектрофотометрический метод часто позволяет следить за изменениями концентрации одной окрашенной частицы даже тогда, когда раствор содержит ощутимые концентрации ряда комплексов, имеющих другие окраски. [c.202] Предполагается, что сделана поправка на разбавление или что концентрация ЭДТА достаточно велика, чтобы предотвратить значительное разбавление. [c.203] Разберем еще один пример спектрофотометрического обнаружения конечной точки титрования — определение меди(II) титрованием ЭДТА в аммиачной среде. Так как комплекс меди(II) с аммиаком интенсивно окрашен в синий цвет, можно наблюдать поглощение света этим комплексом при длине волны 650 нм, где комплекс меди(II) с ЭДТА заметно не поглощает свет. Затем при добавлении титранта поглощение раствора линейно уменьшается (если сделана поправка на разбавление) до того момента, когда будет достигнута точка эквивалентности, после чего дальнейшего изменения поглощения не наблюдается. Как следует из рис. 6-66, точку эквивалентности находят, экстраполируя прямолинейные участки спектрофотометрической кривой титрования, по точке их пересечения. [c.203] Как будет изложено в гл. 13, амперометрическое титрование проводят, погружая два электрода в титруемый раствор обычно оди электрод является микроэлектродом (часто ртутный капающий электрод), а другой — подходящий (неполяризуемый) электрод оравиения. На микроэлектрод налагают какой-то предварительно выбранный потенциал отно сительно электрода сравиепия и строят график зависимости силы тока (обычно в микроамперах), который протекает в цепи вследствие восстановления или окисления реагирующих компонентов-или продукта их реакции, от о бъема прибавленного титранта. По изменению силы тока судят об изменении концентрации веществ в растворе. Как показано на рис. 13-9, кривая амперометрического титрования состоит из двух прямых линий, точку эквивалентности находят как точку пересечения этих прямых. В табл. 13-3 приведены некоторые типичные примеры комплексометрических титрований, которые могут быть осуществлены амперометрическим методом. [c.204] Вернуться к основной статье