ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение многократно меченных соединений из "Радиоактивные изотопы в химических исследованиях" Получение многократно меченных соединений, т. е. веществ, молекулы которых содержат одновременно два или больще радиоактивных, атомов одного или нескольких элементов, представляет существенный интерес для решения ряда проблем. С помощью многократно меченных соединений возможно, например, изучение механизма ряда сложных реакций, в том числе реакций превращения веществ в живом организме, получение органических полимеров с высокой удельной активностью, используемых в качестве эталонов углерода-14, а также для изготовления сцинтиллирую-щих пластмасс. Кроме того, синтез многократно меченных соединений является одним из путей повышения удельной активности получаемых соединений. [c.82] Синтез многократно меченных соединений связан с значительными экспериментальными трудностями. [c.82] Во-вторых, в случае синтеза многократно меченных соединений до последней стадии процесса нельзя проводить разбавление реакционной массы неактивными веществами, как это часто делается при синтезе однократно меченных соединений. [c.82] В-третьих, для введения в молекулу нескольких меток приходится, как правило, проводить многостадийные-синтезы, неизбежным следствием чего являются низкие радиохимические выходы. [c.82] В-четвертых, необходимо точно внать исходные концентрации изотопов в образцах, так как в противном случае невозможно рассчитать выходы различных многократно меченных молекул синтезированного соединения. [c.82] Формула эта остается справедливой при том условии, что в ходе синтеза на какой-либо промежуточной ступени не был добавлен продукт с другим изотопным составом. [c.83] Рассмотрим несколько примеров получения дважды меченных соединений. [c.84] Образующийся из ВаС Юз карбид бария разлагается дистиллированной водой выделяющийся при этом ацетилен пропускается через ловущку, охлажденную до —78° С, после чего конденсируется при —196° С. Жидкий ацетилен очищается дистилляцией и вновь конденсируется в газовой бюретке, охлаждаемой до —196° С. Далее ацетилен-Сд гидрируется водородом на палладиевом катализаторе. Образовавшийся радиоактивный этан выдерживается в течение нескольких дней над концентрированной серной кислотой и перегоняется при —160° С (для очистки от примеси бутана). [c.84] Первые стадии реакции — образование и восстановление ацетилена и последующее бромирование этилена — проводятся в специальной вакуумной установке. После удаления избытка брома металлической ртутью 1,2-дибромэтан путем кипячения с рассчитанным количеством цианида калия превращается в динитрил янтарной кислоты. Последний экстрагируется из водного раствора хлороформом и после удаления растворителя подвергается гидролизу 1 н. НС1. Из солянокислого раствора янтарная кислота извлекается эфиром и очищается методом распределительной хроматографии на силикагеле. Выход янтарной кислоты составляет 36,4% при этом более 30% приходится на дважды меченные молекулы. [c.84] Для синтеза многократно меченного бензола могут быть применены только методы получения его из ацетилена-С 4 при этом не должно иметь места разбавл ение активного ацетилена неактивным. [c.84] Вернуться к основной статье