ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Глава XI. Потенциометрический метод из "Физико-химические методы анализа Изд4" Кондуктометрическим титрованием могут быть определены многие ионы. Процесс титрования примерно одинаков для всех ионов и ведется обычно в нейтральной среде. Сборка необходимой аппаратуры не вызывает особых затруднений. Если имеется готовый мостик, то сборка сводится к подключению к соответствующим его клеммам аккумулятора, телефона и сосуда для титрования. Если готового мостика нет, его собирают из отдельных частей, как это описано выше. [c.368] Найденное значение константы используют во всех дальнейших измерениях. [c.370] При кондуктометрических измерениях, особенно при точных физико-химических исследованиях, важное значение имеет качество воды, применяемой для работы. Необходимо применять воду, перегнанную 2—3 раза и сохраняемую без доступа воздуха (для предотвращения насыщения ее Og). Удельная электропроводность такой воды должна быть не более 2- 10 oлi лi . Для обычных работ можно применять воду с более высокой удельной Эо ектропроводностью—до 10 ом слГ . [c.370] После определения константы сосуда и проверки электропроводности воды можно приступить к кондуктометрическим измерениям. [c.370] Техника работы. Собрав мостик Кольрауша, присоединяют к нему сосуд для титрования, включают зуммер или генератор высокочастотных колебаний и ставят движок реохорда на середину шкалы. Изменяя сопротивление магазина, добиваются минимальной слышимости звука в телефоне. Передвигают движок реохорда и вновь добиваются минимума звука в телефоне. Отмечают эту точку как нулевую точку начала титрования. Определение нулевой точки титрования следует проводить несколько раз, передвигая движок реохорда попеременно то с одного, то с другого конца шкалы. [c.370] Из всех результатов измерений вычисляют среднее значение нулевой точки. Затем добавляют в сосуд для титрования определенный объем реагента (не больше 0,5—1 мл), тщательно перемешивают раствор и вторично находят по реохорду точку, соответствующую минимуму звука в телефоне. Добавляют вторую порцию реагента и проводят новое измерение и т. д. Все измерения следует проводить только после тщательного перемешивания раствора. [c.371] При пользовании гальванометром в качестве нуль-инструмента определение точки эквивалентности можно вести несколько иначе. Находят нулевую точку без добавления титруемого раствора, а затем передвигают движок измерительного мостика так, чтобы гальванометр показал большое отклонение. Ведут титрование, не меняя положения движка мостика и отмечая только после каждой добавки величину отклонения гальванометра А. Строят график в координатах А—V, затем по перегибу кривой находят значение точки эквивалентности. Такой метод работы проще и быстрее описанного выше, но требует наличия гальванометра переменного тока или гальванометра с выпрямителем. Следует отметить, что в том случае, когда кривая титрования до точки эквивалентности должна быть возрастающей (см. рис. 195, стр. 351) или почти постоянной (см. рис. 194, стр. 351), гальванометр необходимо установить на нулевое положение. [c.371] Таким же путем ведется работа при высокочастотном титровании. [c.371] Следует еще раз подчеркнуть, что при применении лампового, выпрямителя или описанного выше титрования с гальванометром ход кривой титрования несколько отличается от хода кривой обычного кондуктометрического титрования. Иногда при неудачном выборе объекта титрования или при неудачном выборе рабочего раствора вблизи точки эквивалентности наблюдается закругление кривой (см. рис. 193, стр. 350). В этом случае отбрасывают 1—2 точки вблизи точки эквивалентности и определяют последнюю как пересечение продолжения прямолинейных участков кондуктометричёской кривой. [c.372] Точно так же более сложные кривые титрования получаются часто при высокочастотном титровании. Однако во всех случаях точку эквивалентности находят как точку резкого перегиба кривой. [c.372] При высокочастотном титровании сложные кривые титрования получаются при неудачном выборе режима работы высокочастотного генератора, неудачных размерах ячейки, неподходящей концентрации титруемых растворов. [c.372] При кондуктометрическом титровании исключительно важное значение имеет выбор концентрации рабочего раствора. Очень концентрированные растворы дают большую ошибку за счет неточности самого титрования, а очень разбавленные дают пологие кривые, на которых определение точки эквивалентности затруднительно. [c.372] При применении метода прямого кондуктометрического анализа заполняют исследуе.мым веществом кондуктометрический сосуд, константа которого определена предварительно. Затем определяют общую электропроводность и вычисляют удельную электропроводность /.. Пользуясь предварительно составленным графиком, по значению х вычисляют концентрацию исследуемого вешества. [c.372] Ячейку такого прибора часто снабжают температурным компенсатором, в котором электрод соединен с биметаллической пластинкой. При повышении температуры биметаллическая пластинка разгибается, и расстояние между электродами увеличивается, компенсируя этим увеличение электропроводности за счет повышения температуры. [c.373] Кондуктометрический контроль производства применяют в бумажной промышленности для анализа сульфитных щелоков, в производстве целлюлозы, в сахарной промышленности— для контроля ионообменных колонок на всех этапах производства—очистке сока, вытеснении сока, регенерации фильтра. [c.373] Кондуктометрическим методом проводится непрерывное определение влажности формовочных земель в литейном производстве. При этом два электрода и термометр помещают в бункер с формовочной землей сигналы от термометра и кондуктометрической установки, связанной с электродами, подаются на кран, регулирующий подачу воды в бункер. При помощи такой установки вла жность формовочной земли в бункере автоматически поддерживается в определенных пределах. [c.373] В процессе титрования до точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается, а за ней резко повышается. [c.373] Мостик Кольрауша, набор оборудования для его сборки или установка для высокочастотного титрования. [c.374] Сосуд для определения электропроводности с платинированными электродами или ячейка для высокочастотного титрования. [c.374] Вернуться к основной статье