ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практика фотоэлектрической колориметрии из "Физико-химические методы анализа Изд4" Подготовка растворов для колориметрирования с помощью фотоэлектрических приборов аналогична подготовке растворов для визуального колориметрирования. [c.104] При применении фотоэлектрического колориметра прямого действия заранее приготовляют раствор-фон, содержащий все добавляемые вещества, кроме определяемого, и проведенный через все операции определения. [c.104] Подбирают подходящий светофильтр и устанавливают его в гнездо фотоколориметра. Кювету споласкиваю определяемым раствором. Затем ее наполняют раствором той же концентрации. Начинают ор.ределение с раствора, окрашенного слабее других. [c.104] Раствор-фон наливают в кювету и устанавливают ее в фотоэлектрический колориметр. Реостатом осветителя или диафрагмой регулируют интенсивность светового потока так, чтобы стрелка гальванометра стала на определенное условное деление. [c.104] Следует перед началом измерений выдержать фотоэлемент на свету. [c.105] Уменьшение начального отсчета может произойти также из-за непостоянства светового потока осветителя и, кроме того, из-за уставания фотоэлемента в последнем случае следует заменить фотоэлемент. [c.105] А — деления шкалы В — погашение. [c.105] Описанные спектрофотометры для видимой и ультрафиолетовой части спектра применяются для изучения спектральных характеристик анализируемых растворов и анализов сложных смесей окрашенных веществ. Изучение спектральных характеристик дает возможность выбрать наиболее удобную для аналитического определения область спектра, наиболее подходящий светофильтр. Для аналитических определений нет необходимости снимать полные спектральные характеристики анализируемых растворов, достаточно лишь определить поглощение при тех длинах волн, при которых оно наибольшее. Инфракрасные спектры используются в большинстве случаев для качественной расшифровки природы исследуемого раствора, строения молекул растворенного вещества. Расшифровка инфракрасных спектров очень сложна и требует большого навыка, ее можно значительно облегчить применением каталогов инфракрасных спектров. [c.106] Интересен метод фотоэлектрического титрования (дублирования), при котором фотоэлемент играет роль индикатора, определяющего конец реакции. Метод титрования применяют в тех случаях, когда за точкой эквивалентности возникает окраска, интенсивность которой пропорциональна количеству прибавленного рабочего раствора, например при титровании Ре504 перманганатом калия. Если откладывать на графике по одной оси погашение, а по другой—объем израсходованного рабочего раствора в миллилитрах, то до наступления точки эквивалентности погашение будет оставаться неизменным. За точкой эквивалентности погашение будет увеличиваться пропорционально количеству избытка рабочего раствора. Соединяя нанесенные точки, получаем две прямые, на пересечении которых лежит точка эквивалентности (рис. 59). [c.107] Определение точки эквивалентности при титровании фотоэлектрическим путем значительно точнее, чем определение обычно применяемым методом. Особо удобен этот способ в случае не очень четких, трудно уловимых окрасок. [c.107] Для контроля газов башенного производства серной кислоты предложен автоматический фотоколориметр, в котором один фотоэлемент определяет окраску газа, вызываемую присутствием N02, а второй фотоэлемент определяет окраску газа после окисления N0 до N02- Таким образом, показания первого фотоэлемента соответствуют содержанию N02, а второго—сумме N02-l-N0. На рис. 60 приведена запись автоматического газоанализатора, действующего по этой системе. [c.108] Интересный газоанализатор предложен для определения сероводорода в газе. В этом приборе тонкая полупрозрачная бумажная лента, обработанная солями свинца, непрерывно проходит между фотоэлементом и осветителем. Газы, содержащие сероводород, омывают бумагу, и потемнение, вызванное образованием сульфида свинца, фиксируется фотоэлементом. [c.108] В производстве контактной серной кислоты предложен автомат-туманомер, основанный на турбидиметрическом измерении интенсивности тумана серной кислоты в отходящих газах. [c.108] Все указанные приборы могут быть снабжены специальными сигнализаторами концентраций, оповещающими об отклонении от нормального режима производства. В некоторых случаях эти приборы снабжают регулирующими блоками, которые автоматически действуют на производственные аппараты, приводя нарушенные концентрации определяемых газов к нормальным. Так, например, описанный выше газоанализатор на окислы азота связан с дросселем окислительной башни, которым и регулируется соотношение между N0 и N02 в башенных газах. [c.108] Фотоколориметрический метод предложен также для контроля процессов кубового крашения в текстильной промышленности, где определяется концентрация красителей в ваннах и на ткани. [c.108] Фотоколориметрический метод в видимой области спектра может быть использован для анализа окрашеных органических и неорганических соединений. Многие бесцветные соединения дают характерные максимумы поглощения в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра и могут быть количественно определены в этих областях. [c.109] Метод фотоэлектрического титрования может быть применен при нефелометрических и турбидиметрических исследованиях. В этом случае исследуемый раствор помещают в кювету и к нему добавляют примерно половину всего осадителя, стрелку гальванометра устанавливают на определенное де.тсние и начинают добавлять в кювету осаднтель. Вследствие увеличения помутнения погашение возрастает до точки эквивалентности, за которой оно остается постоянным. [c.109] Особенно интересен метод турбидиметр ического титрования, в котором турбидиметр выступает в качестве индикатора, указывающего точку эквивалентности титрования. По мере титрования, сопровождающегося образованием в растворе осадка в виде устойчивой мути, погашение увеличивается, а после окончания процесса осаждения за точкой эквивалентности становится постоянным. [c.109] На рис. 62 приведен такой график турбидиметр ического титрования ИОНОВ магния фосфатом натрия. Точка эквивалентности определяется достаточно четко. [c.110] Определение основано на окислении комплекса никеля с ди-метилглиоксимом в щелочной среде. Образуется окрашенное соединение, которое колориметрируют. [c.110] Вернуться к основной статье