ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пиридин-барбитуратный метод из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" Бензидин или сульфаниловую кислоту можно заменить барбитуровой кислотой. Реакции определения остаются в основном теми же, но поскольку этот вариант метода требует приготовления нескольких, отличающихся по составу или концентрациям реактивов, он приводится отдельно. [c.108] Смешанный реактив. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 3 г х. ч. барбитуровой кислоты и прибавляют небольшое количество воды. Затем приливают 15 мл чистого пиридина (темп. кип. 114—115 °С), разбавляют водой при тщательном перемешивании встряхиванием, пока вся кислота не растворится, добавляют 3 мл соляной кислоты (пл. 1,16 г см ), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Реактив должен быть бесцветным. [c.108] Ход определения. 5 мл анализируемого раствора, содержащего от 0,025 до 1,25 мкг цианид-ионов, помещают в пробирку, снабженную притертой пробкой (pH анализируемого раствора может быть от 2 до 10), прибавляют 0,2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0,6 мл смешанного пиридинового реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к дистиллированной воде или (если реактив не свежеприготовленный и при стоянии окрасился) по отношению к раствору холостого опыта. Применяют желтые светофильтры (А,=584 ммк) и кюветы толщиной 1 см. [c.108] Этот вариант метода чувствительнее предыдущего (молярный коэффициент светопоглощения равен 124 ООО). [c.108] Гексацианоферраты в концентрациях ниже 10 мг л не мешают определению цианидов если концентрация гексацианоферратов 10—40 мг л, их мешающее действие может быть устранено введением такого же количества их в раствор холостого опыта при более высокой концентрации гексацианоферратов анализируемый раствор надо разбавить, чтобы концентрация их стала меньше 10 мг л. [c.108] Метод подобен предыдущим, он основан на том же процессе образования глутаконового альдегида при взаимодействии хлор-циана и пиридина, но конденсация глутаконового альдегида проводится с димедоном. [c.109] По данным автора, преимуществом метода является устойчивость применяемого реактива—раствора димедона в пиридине. [c.109] Молярный коэффициент светопоглощения образующегося красителя равен 70 ООО. [c.109] Хлорамин Т, 1%-ный раствор. [c.109] Стандартный раствор цианида (см. методы А и Б). [c.109] Фосфатный буферный раствор, pH 7,6. [c.109] Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают анализируемый раствор, содержащий 1—20 мкг цианид-ионов, и разбавляют его свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 40 мл. Прибавляют 1 мл раствора хлорамина Т, закрывают колбу и дают постоять 1 мин. Затем приливают 10 жл буферного раствора, 3 мл раствора димедона, закрывают колбу пробкой и снова перемешивают. Появляется оранжевая окраска, постепенно переходящая в ярко-фиолетовую и достигающая максимальной интенсивности через 40 мин. Не позже чем через 55 мин после добавления реактива измеряют оптическую плотность раствора при Х=580—585 ммк и толщине кюветы 1 см. [c.109] Калибровочную кривую строят по стандартным растворам, содержащим 1—20 мкг цианид-ионов. Приготовление стандартных растворов и измерение оптической плотности аналогичны ходу определения. [c.109] Вернуться к основной статье