ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бихроматный метод из "Химический анализ производственных сточных вод издание третье" В настоящее время еще нет таких методов, применяя которые можно было бы полностью окислить все органические вещества, встречающиеся в производственных сточных водах. Наиболее полное окисление этих веществ достигается иодатным и би-хроматным методами. Иодатный метод не имеет существенных преимуществ по сравнению с бихроматным, но он требует значительно большего времени и иногда, при анализе некоторых видов сточных вод, дает плохо воспроизводимые результаты. Поэтому ниже подробно описан только бихроматный метод. [c.38] Часто применяемый перманганатный метод в двух видах — окисление в кислой или в щелочной среде — очень неточен не только потому, что окисление органических веществ перманганатом проходит неполно и многие из них совсем не окисляются (см. табл. 2), но и потому, что при кипячении растворов, содержащих избыток перманганата, последний значительно разлагается с образованием двуокиси марганца и выделением кислорода. Это разложение происходит как в кислой, так и в щелочной среде (меньше всего — в строго нейтральной среде). Выпадающая двуокись марганца каталитически ускоряет этот процесс. Так как количество образовавшейся двуокиси марганца различно в зависимости от многих условий (температуры, продолжительности кипячения, случайных загрязнений и т.п.), то трудно получить вполне воспроизводимые результаты. [c.38] Многими исследованиями было установлено, однако, что если окисление перманганатом проводить на холоду в течение достаточно продолжительного времени сначала в щелочной среде (окисление проходит быстрее), потом в кислой (доокисляются вещества, не окислившиеся в щелочной среде), то самоокисление перманганата с выделением кислорода ничтожно и результаты определения получаются более постоянными. В этих условиях в значительной мере устраняется и мешающее влияние хлоридов. [c.38] Окисление органических веществ ускоряется и охватывает при этом почти все органические соединения, если в качестве катализатора вводят сульфат серебра. Окисление органических веществ идет до образования двуокиси углерода и воды азот выделяется в виде элементарного. Окисление большинства органических веществ в этих условиях проходит на 95—100% алифатические углеводороды, спирты и кислоты с неразветвленной цепью атомов углерода окисляются на 85—95%. Если катализатор не прибавлять, то указанные алифатические соединения окисляются в очень небольшой мере. Незначительное число соединений (к ним относятся бензол, толуол и другие ароматические углеводороды, пиридин и т.п.) совсем не окисляется и в присутствии катализатора. [c.39] Сульфат серебра, твердый. [c.39] Индикатор, один из следующих растворов а) N-ф енилантранило-вая кислота 0,25 г растворяют в 12 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 жл б) дифениламинсульфонат натрия или бария, 0,2%-ный водный раствор в) ф е р р о и н 1,485 г 1,10-фенантролина и 0,695 г РеЗО -УНгО растворяют в воде и раствор разбавляют водой до 100 мл г) дифениламин 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте. [c.39] Бихромат калия, 0,25 н. титрованный раствор, 12,259 г бихромата калия, предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 °С, растворяют в дистилли -рованной воде и раствор разбавляют до 1 л. [c.39] Соль Мора, приблизительно 0,25 н. раствор. Растворяют 98 г соли Мора в дистиллированной воде, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по титрованному раствору бихромата калия. Отобрав 25 мл титрованного раствора бихромата калия, разбавляют его дистиллированной водой до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и дают остыть. Затем прибавляют 3—4 капли раствора ферроина или дифениламина СИЛИ 10—15 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты или дифениламин-(ульфоната) и титруют раствором соли Мора. [c.39] Проводят холостой опыт для этого берут 50 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа. [c.40] Если проба помимо хлоридов содержит органические вещества, окисляющиеся достаточно полно только в присутствии сульфата серебра (см. выше), рекомендуется следующий способ. [c.40] Кроме указанных на стр. 39, сульфат ртути (II), кристаллический. [c.40] В Пробу вводится соль ртути (II) в таком количестве, чтобы на каждый миллиграмм хлорид-ионов пришлось 15 мг ртути. Образуется растворимый, но очень мало диссоциированный хлорид ртути (II), который при избытке ионов ртути (II) достаточно устойчив даже в присутствии концентрированной серной кислоты и бихромата. [c.40] Ход определения. К 50 мл пробы (или меньшему ее объему, разбавленному дистиллированной водой до 50 мл), содержаш,ей во взятом объеме не более 40 мг хлорид-ионов, прибавляют 1 г сульфата ртути (II), 5 мл концентрированной серной кислоты для растворения соли ртути, 25,0 мл титрованного раствора бихромата калия, очень осторожно вливают 70 мл концентрированной серной кислоты, всыпают 0,75 г сульфата серебра и нагревают с обратным холодильником при слабом кипении в течение 2 ч. Дальше продолжают, как описано в пункте 1. [c.41] Ход определения. К 50 мл пробы (или меньшему ее объему, разбавленному дистиллированной водой до 50 мл) сначала прибавляют 25,0 мл титрованного раствора бихромата, затем вливают 5 мл концентрированной серной кислоты и дают постоять 10— 20 мин при комнатной температуре для окисления легко окисляющихся веществ, в том числе и сернистых соединений. Затем прибавляют 1 г сульфата ртути (II), вводят 70 мл концентрированной серной кислоты, 0,75 г сульфата серебра и продолжают, как описано в пункте 2. [c.41] Вернуться к основной статье