ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гуминовые вещества из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Гуминовые вещества — темно-коричневые соединения, образующиеся в почве в процессе химического и биохимического разложения остатков растений. Переходя из почвы в воду, эти вещества окрашивают ее в желтый или коричневый цвет, в зависимости от их концентрации. [c.371] По отношению к действию кислот гуминовые вещества разделяют на гуминовые кислоты, осаждаемые при pH 1, и на фульвокислоты, остающиеся при этом значении pH в растворе. Последние в свою очередь часто делят на коллоидно-дисперсные и истинно-растворенные фульвокислоты. Первые соосаждаются с гидроокисью алюминия, вторые не выделяются этим способом из раствора. [c.371] Предлагаемый метод предназначается для анализа природных БОД, незагрязненных (или очень мало загрязненных) промышленными стоками, т. е. таких вод, в которых содержание гуминовых веществ значительно превосходит содержание всех других органических веществ. [c.371] Метод состоит в разделении указанных трех видов гуминовых веществ и определении их бихроматной окисляемости (ХПК). Результаты определения выражают в миллиграммах кислорода, расходуемого на окисление веществ каждой группы, выделенных из 1 л анализируемой воды. [c.371] Поскольку гуминовые вещества не улетучиваются при выпаривании их раствора, ХПК веществ каждой группы определяют после концентрирования. Это дает возможность проводить определение при очень малых концентрациях гуминовых веществ в пробе. [c.372] Мешающие влияния . Определению мешают все другие органические вещества, не улетучивающиеся при выпаривании пробы досуха часть этих веществ адсорбируется гуминовыми кислотами при их вйделении, часть присоединится к коллоидно-дисперсным фульвокислотам при их соосаждении с гидроокисью алюминия, органические вещества, оставшиеся в растворе, вызывают соответственно повышение результатов при определении истинно-растворенных фульвокислот. [c.372] Мешающее влияние других органических веществ можно устранить, используя следующие свойства гуминовых веществ. [c.372] Едкий натр, 0,1 н. и 1%-ный растворы. [c.372] Сульфат алюминия или алюмо-калиевые квасцы, 1,25 н. раствор.. Растворяют 71,28 г А1а(504)з или 138,84 г AlaiSOJg- ISH O или 197,66 г КА1 (804)2 в воде и разбавляют до 1 л. [c.372] Бихромат калия, 0,2 н. раствор. Растворяют 9,8064 г. бихромата калия ч. д. а. в разбавленной (1 1) серной ки1 оте и разбавляют этой кислотой до 1 л. [c.372] Соль Мора, 0,1 н. раствор. Растворяют 39,2 г соли Мора в дистиллированной воде, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Титр этого раствора устанавливают по раствору бихромата калия, титруя точно отмеренный объем последнего раствором соли Мора по применяемому индикатору. [c.372] Индикаторы. Приготовляют один из следующих растворов. [c.372] Раствор I. Растворяют 0,25 г Н-фенилантраниловой кислоты в 12 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл. [c.372] Ход определения. Отбирают 1—5 л профильтрованной анализируемой воды (требуемый объем зависит от содержания в пробе гуминовых веществ показателем этого содержания может служить цвет раствора) и выпаривают в широком стакане до объема 100—200 мл. Затем нагревают до 90—95° С и прибавляют серную кислоту в таком объеме, чтобы получился раствор, приблизительно 0,1 н. по содержанию серной кислоты. Содержимое стакана перемешивают и оставляют на 1 сутки, после чего отфильтровывают выпавший коричневый осадок гуминовых кислот через бумажный фильтр. [c.373] Определение гуминовых кислот. Осадок гуминовых -кислот промывают на фильтре несколькими небольшими порциями дистиллированной воды, подкисленной серной кислотой (5 капель серной кислоты на 300 мл воды), присоединяя промывные воды к фильтрату. Затем подставляют под воронку с фильтром мерную колбу емкостью 250 мл и растворяют осадок гуминовых кислот на фильтре 0,1 н. раствором едкого натра. Фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды, раствор в колбе подкисляют разбавленной серной кислотой (при появлении кислой реакции должна измениться окраска раствора), разбавляют дистиллированной водой- до метки и перемешивают. [c.373] Для определения ХПК отбирают из мерной колбы 50—250 мл полученного раствора гуминовых кислот (в зависимости от содержания гуминовых кислот) и выпаривают в широкогорлой плоскодонной колбе емкостью 100 мл на водяной бане досуха. [c.373] К сухому остатку приливают из бюретки точно 10 мл раствора бихромата калия в разбавленной (1 1) серной кислоте, насыпают 0,1 г сульфата серебра, осторожно перемешивают, вставляют в колбу маленькую воронку и нагревают на асбестовой сетке до кипения. Равномерное кипение поддерживают в течение 5 мин. Раствор должен сохранить при этом оранжево-желтую окраску, указывающую на присутствие избытка бихромата если он стал зеленым, определение повторяют с меньшим объемом аликвотной порции раствора гу-миновой кислоты. После кипячения колбу охлаждают, воронку и стенки колбы обмывают дистиллированной водой, переносят раствор без потерь в коническую колбу емкостью 250—300 мл, разбавляют дистиллированной водой до 75—100 мл, прибавляют 3—4 капли раствора ферроина или 10—15 капель раствора Ы-фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток бихромата раствором соли Мора. [c.373] Расчет величины ХПК проводят, как указано выше (см. стр. 77). Умножая величину ХПК на /в, получают приближенное содержание углерода гуминовых кислот в мг/л умножая еще на 1,7, находят приближенное содержание самых гуминовых кислот в тех же единицах. [c.373] Когда осадок соберется в хлопья на дне сосуда (на что обычно требуется 2—3 ч), раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл. Фильтрат разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают, отбирают 200 мл и определяют бихроматную окйсляемость так же, как и при определении общего содержания фульвокислот. При расчете результата определения учитывают произведенное разбавление. [c.374] Вернуться к основной статье