ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с пирамидоном (диметиламиноантипирином) из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Мешающие влияния. Определению летучих фенолов мешает сероводород. Мешающее влияние его может быть устранено перед церегонкой пробы так же, как при определении с п-нитроанилином. [c.324] Значение pH является важным фактором при определении фенолов с применением 4-аминоантипирина. Для правильного определения следует поддерживать pH в пределах 10,0 0,2. Добавление хлорида аммония к смеси препятствует понижению pH после введения растворов 4-аминоантипирина и гексацианоферрата(1П) калия. Если pH превышает 10,2, то наблюдаются значительные колебания в интенсивности окраски. При более высоких или более низких значениях pH другие вещества (анилин, кетоны) также дают окраску с аминоантипирином. [c.324] Установка для перегонки (та же, что и при бромометрическом определении, см, стр. 318). [c.324] Фотометр с синим светофильтром (Я-460 нм). [c.324] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см. [c.324] Гексацианоферрат 1П) калия, 8%-ный раствор. Растворяют 8 г КзРе (СЫ)в ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Раствор пригоден для применения в течение 1 недели при разложении темнеет. [c.324] Персульфат аммония, 20%-ный раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумажке. [c.324] Хлорид аммония, 5%-ный раствор. Растворяют 50 г КН4С1 ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.324] Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор. [c.324] стандартный раствор (приготовление — см. стр. 321). [c.324] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 1000 мл вводят стандартный раствор фенола в таких количествах, чтобы получить растворы с концентрациями фенола О—1,0 мг л. По 500 мл полученных стандартных растворов обрабатывают описанным ниже способом (без дистилляции). Находят разность значений оптической плотности полученных растворов и холостого раствора и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация раствора. [c.324] Ход определения. Перегоняют отмеренное количество пробы (разбавленное до 500 мл дистиллированной водой) после прибавления 5 мл 10%-ного раствора сульфата меди и 10 мл 10%-ного раствора фосфорной кислоты (см. стр. 322). Консервированные пробы следует нейтрализовать. Объем дистиллята должен быть тот же, что и объем пробы, взятой для перегонки. Остаток в перегонной колбе не должен быть меньше 50 мл. [c.324] Аликвотную часть (или все количество дистиллята, если содержание фенола не превышает 0,05 мг) разбавляют дистиллированной водой до 500 мл и переливают в стакан емкостью 1 л. В другой стакан помещают 500 мл дистиллированной воды для холостого опыта. [c.325] В оба стакана прибавляют по 10 мл раствора хлорида аммония и концентрированным раствором аммиака доводят значение pH смеси до 10,0 0,2. Обычно для этого достаточно 3,5—5,0 мл. [c.325] Смесь перемешивают и прибавляют 3,00 мл раствора 4-аминоантипирина. После повторного перемешивания прибавляют 3 мл раствора гексацианоферрата(П1) калия или персульфата аммония, снова тщ,ательно перемешивают и оставляют на 3 мин, после чего сразу экстрагируют 3 раза хлороформом первый раз добавляют 15 мл, второй — 10 мл и третий раз — Ь мл хлороформа. Хлороформные экстракты сливают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки чистым хлороформом. Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта, вводят поправку на холостой опыт, проводимый таким же способом, но с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание фенола. [c.325] Метод аналогичен предыдущему методу. При содержании летучих фенолов 0,05—0,50 мг/л измеряют оптическую плотность образующегося окрашенного раствора непосредственно при содержании фнолов 0,001—0,05 мг/л полученное окрашенное соединение экстрагируют органическим растворителем. [c.325] Пирамидон, водный раствор. Растворяют 3,5 г чистого пирамидона в 100 мл дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению в течение 3—5 дней. [c.325] Буферный раствор, pH 9,3. Растворяют 50 г хлорида аммония в 900 мл дистиллированной воды, прибавляют 40,0 мл концентрированного раствора аммиака и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. [c.326] Экстракционная смесь. Смешивают 100 мл хлороформа с 200 мл изоамилового спирта. [c.326] Вернуться к основной статье