ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с п-нитроанилином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Основой этого определения является бромирование одноатомных фенолов, выделенных из пробы перегонкой с водяным паром. [c.317] Мешающие влияния. Проба сточной воды не должна содержать частиц смолы, масел и т. п. Эти принеси удаляют после отстаивания воды. [c.318] Определению мешают все вещества, реагирующие с бромом, например сероводород, азотсодержащие основания и непредельные углеводороды. Если содержание сероводорода меньше 0,5 мг л, его присутствием можно пренебречь. Пр)и более высоком содержании сероводорода его предварительно удаляют, для этого вводят в пробу ацетат свинца и тщательно взбалтывают. [c.318] Отдельным определением находят количество брома, поглощаемое азотсодержащими основаниями и непредельными углеводородами. [c.318] Найденную величину вычитают из результата основного определения. [c.318] Перегонный аппарат (рис. 16). [c.318] Вакуум-насос (водоструйный насос). [c.318] Все соединения в приборах должны быть пришлифованы друг к другу. [c.318] Уксусная кислота, 30%-ный раствор. [c.318] Бромид и бромат калия,0, та. раствор. Растворяют 2,784 г бро-мата калия ч. д. а., высушенного при 110° С, и 10 г бромида калия ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.318] Соляная кислота, разбавленный (1 1) раствор. [c.318] Тиосульфат натрия, 0,1 н. титрованный раствор. Растворяют в дистиллированной воде 24,8 г МагЗгОз- бНаО ч. д. а. и приблизительно 2 г МзаСОз ч. д. а. и доводят до 1 л. Титр или поправочный коэффициент определяют, как указано на стр. 86. [c.318] Дистиллят собирают в мерный цилиндр емкостью 250 мл. После отгонки 100 мл прибавляют через капельную воронку в колбу 50 мл дистиллированной водЫ и продолжают перегонку. После отгонки 150 мл прибавляют снова 50 мл дистиллированной воды. Перегонку прекращает после того, как в приемнике соберется около 200 мл дистиллята. Объем 1истиллята доводят,до 250 мл дистиллированной водой и затем содержимое цилиндра перемешивают. [c.319] Мешающие влияния. При определении фенолов по варианту А (при наличии более высоких концентраций) могут мешать серово дород, цианиды и двухатомные фенолы. Эти мешающие соединения устраняют прибавлением сульфата меди при перегонке. [c.321] При определении очень низких концентраций фенолов по ва-рианту Б (до 0,05 мг/л) мешающим действием сероводорода нренеб-регают. [c.321] Перегонная установка, состоящая из колбы для перегонки емкостью 500 мл, насадки емкостью 200 мл с калиброванной воронкой для прибавления раствора в колбу и холодильника длиной 300 мм с длинной трубкой. Все соединения в перегонной установке должны быть пришлифованы друг к другу. [c.321] Вернуться к основной статье