ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с диэтилдитиокарбаматом серебра из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Сурьмянистый водород в концентрациях, превышающих/0,1 мг л, дает розовую окраску. В обычных анализах его можно не учитывать. [c.314] Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002-до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 жл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе. [c.314] При анализе проб с низким содержанием органических вен еств концентрирование мышьяка достигается соосаждением его с гидроокисью железа. Необходимый объем пробы (100—1000 мл), содержащий не менее 0,002 мг мышьяка, помещают в делительную воронку с широким отверстием втулки крана, прибавляют 0,5—1 мл раствора хлорида железа (145 г безводного РеС1з ч. д. а. в 1 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют разбавленным (1 4) раствором аммиака до появления осадка. Жидкость в воронке слегка перемешивают- 15 мин, дают осадку собраться на дне воронки, после чего, открыв кран делительной воронки, быстро удаляют из нее весь осадок, содерж Зщий мышьяк. Осаждение повторяют таким же способом. Полученный осадок растворяют в необходимом количестве разбавленной (1 4) соляной кислоты. Если осадок растворится не полностью, раствор фильтруют, собирая фильтрат в банку прибора, и разбавляют его дистиллированной водой примерно до 50 мл. [c.314] Прибор для отгонки мышьяка (рис. 15). [c.315] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 560 ммк). [c.315] Диэтилдитиокарбамат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия ( купраля ) в 100 ллТдистиллированной воды и по частям осаждают раствором нитрата се ребра, приготовленным растворением 1,7 г AgNOз, ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают Дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 мл свежеперегнанного пиридина растворяют 1 г приготовленной коли. [c.315] Соляная кислота ч. д. а. без мышьяка, концентрированная. [c.315] Хлорид олова II), 40%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте ч. д. а. (без мышьяка). [c.315] Цинк ч. д. а. (без мышьяка), гранулированный или порошкообразный. [c.315] Бумажки, пропитанные раствором ацетата свинца. Полоски фильтровальной бумаги пропиты-вают 10%-ным раствором ацетата свинца и высушивают. [c.315] Арсенит натрия, стандартный раствор. [c.315] Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. [c.315] Притертые части прибора соединяются пружинными соединениями. [c.315] Вернуться к основной статье