ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Сущность метода заключается в образовании дитизоната свинца, окрашенного в красный цвет и раствЬримого в четыреххлористом углероде. Дитизонат свинца экстрагируют при pH 8—9 в цианидной среде, в которой маскируется присутствие большинства металлов, реагирующих с дитизоном. В 100 мл пробы можно определить свинец в концентрации 0,1—],0 мг л. [c.298] Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298] Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением уксуснокислого гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец присутствует в большой концентрации, пробу экстрагируют дважды способом, описанным выше. [c.299] Если присутствует большое количество органических веществ, пробу минерализуют выпариванием досуха с азотной и хлорной кислотами. Остаток после выпаривания смачивают азотной кислотой и растворяют в дистиллированной воде. [c.299] Красители, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, удаляют предварительной экстракцией пробы этим растворйтелем. Экстрагируют порциямй по 5 мл растворителя до тех пор, пока очередная порция экстракта не останется бесцветной. [c.299] Сильные окислители мешают определению, так как. окисляют дитизон. Их восстановление гидразином включено в ход определения. [c.299] Фотометр с зеленым светофильтром (Я,= 520 нм). [c.299] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см. . [c.299] Бидистиллят, получают повторной перегонкой в стеклянном приборе, применяют для приготовления реактивов и для разбавления проб. [c.299] Тартрат натрия. 10%-ный раствор. Растворяют 10 г Na2 4H40j-2НзО в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 200 мл. Примеси экстрагируют малыми количествами раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последний экстракт не окажется бесцветным. Промывают водный раствор малыми порциями четыреххлористого углерода до тех пор, пока последняя порция не останется бесцветной. .. [c.299] Винная кислота, ч. д. а., 50%,-ный раствор. [c.299] Основной раствор (приготовление — см. стр. 284). [c.299] Рабочий раствор. Дополняют 50 мл основного раствора, дитизона четыреххлористым углеродом до 100 мл. [c.299] Четыреххлористый углерод ч. д. а, или очищенный перегонкой (см. стр. 290). [c.300] Тимоловый синий, 0,4%-ный раствор. Растворяют 0,4 г натриевой соли тимолового синего в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Прибавляют разбавленный раствор NaOH или НС1 до перехода pH. [c.300] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.300] Нитрат свинца, стандартный раствор. [c.300] Основной раствор. Растворяют 0,200 г свинца ч. д. а. при нагревании в 4 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и доливают до 1 л дистиллированной водой 1 мл раствора содержит 0,200. лг РЬ. [c.300] Вернуться к основной статье