ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с дитизоном из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" В обработанной пробе можно определить 0,005—0,030 мг цинка. [c.283] Мешающие влияния. Мешающее влияние большинства металлов устраняют обработкой пробы до экстрагирования, как это предусмотрено в ходе определения. В присутствии мешающих катионов в концентрациях, превышающих 0,5 мг в обработанной пробе, надо прибавить большее количество маскирующего реактива. Олово (И) окисляют кипячением пробы с 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Очень важно затем полностью удалить кипячением избыток перекиси водорода. После окисления пробу фильтруют. [c.283] В пробе не должны присутствовать вещества, окисляющие дитизон с образованием окрашенных соединений. Так реагируют, например, хлор, бром, иод, перекиси, железо (HI) и т. п. Свободные галогениды удаляют из раствора кипячением, железо осаждают в щелочной среде едким натром и отфильтровывают. После фильтрования пробу нейтрализуют. [c.283] Окрашенные вещества, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, предварительно удаляют повторной экстракцией чистым растворителем. После ,ний экстракт должен быть бесцветным. Только после этого экстрагируют раствором дитизона. [c.283] Большие количества органических веществ могут помешать экстрагированию и вызвать помутнение четыреххлористого углерода. Такие пробы минерализуют выпариванием с 1 мл концентрированной серной кислоты, 2 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода. Остаток после разложения растворяют в дистиллированной воде. [c.283] Вследствие высокой чувствительности дитизонового метода при работе с этим реактивом особенно необходима высокая степень чистоты применяемых реагентов, точное отмеривание реактивов и соблюдение одинакового хода определения при анализе пробы и в холостом опыте. Необходимо до минимума сократить расход реактивов, добавляемых при анализе, например, вместо нейтрализации сильнокислых вод лучше пробу полностью выпарить, а остаток растворить в дистиллированной воде (иногда прибавляют минимальное количество кислоты). [c.283] Посуду для анализа следует тщательно промывать разбавленной азотной кислотой и раствором дитизона. Чистоту посуды, особенно делительных воронок, контролируют добавлением малого количества разбавленного раствора дитизона. Зеленая окраска последнего не должна при этом изменяться. [c.283] Цианид добавляется для связывания кадмия, кобальта, никеля и палладяя Если эти элементы отсутствуют или содержание их во много раз ниже содержания цинка, цианид можно не прибавлять. [c.283] Фотометр с зеленым светофильтром (А, == 530 нм). [c.284] Кюветы с толщиной слоя 0,5—1 см. [c.284] Дистиллированная вода. Для приготовления реактивов и разбавления проб воду нужно перегнать в стеклянном приборе. [c.284] Четыреххлористый углерод ч. д. а. или очищенный перегонкой (см. стр. 290). [c.284] Дитизон, раствор для экстрагирования. [c.284] Основной раствор. Растворяют 50 мг дитизона в 100 мл четыреххлористого углерода в делительной воронке, добавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака ч. д. а. Смесь тщательно перемешивают в течение 2 мин. После разделения слоев четыреххлористый углерод сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл четыреххлористого углерода, смесь немного взбалтывают, дают постоять и снова сливают слой органического растворителя. Трубку воронки высушивают фильтровальной бумагой и в воронку добавляют 200 мл четыреххлористого углерода и разбавленную соляную кислоту до явно кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока дитизон не перейдет в слой четыреххлористого углерода. Слой растворителя сливают в другую воронку и три раза промывают его порциями по 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона переливают в коричневую склянку и осторожно наливают сверху 0,5%-ный раствор соляной кислоты, содержащий 0,5% сернокислого гидразина МНгКНг- H2SO4. [c.284] Раствор хранят на холоду в темном помещении. Он устойчив в течение нескольких месяцев. [c.284] Рабочий раствор. К1 объемной части основного раствора добавляют 9 объемных частей четыреххлористого углерода. Раствор хранят в темной склянке на холоду он устойчив примерно одну неделю. [c.284] Сульфат цинка, стандартный раствор. [c.284] Основной раствор. Растворяют 1,000 г цинка ч. д. а. в 10 мл концентрированной азотной кислоты ч. д. а., добавляют 5 мл серной кислоты и выпаривают на водяной бане до появления белых паров H2SO4. [c.284] Вернуться к основной статье