ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с алюминоном из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Аммониевая соль ауринтрикарбоновой кислоты — алюминон— в водных растворах образует с ионами алюминия оранжево-красный комплекс. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации алюминия. Образование комплексного соединения зависит от температуры, продолжительности реакции и от концентрации водородных ионов. Коллоидный окрашенный раствор стабилизируют добавлением желатина. При отсутствии мешающих веществ этим методом можно определять алюминий в концентрациях не ниже 0,05 мг л. Прямое определение возможно при концентрациях до 1 г л. [c.255] Мешающие влияния. Определению мешает присутствие железа, фторидов, полифосфатов, сероводорода, хлора, окрашенных веществ и мути. [c.255] Мешающее влияние железа можно устранить тиогликолевой кислотой. [c.255] Мешающее влияние фторидов при концентрации более 0,5 мг л устраняют выпариванием досуха 50 мл пробы в платиновой чашке, добавлением к остатку 2 мл концентрированной серной кислоты и вторичным выпариванием на плите всей жидкости (нельзя проводить выпаривание на открытом пламени). Остаток затем обрабатывают 2—5 мл концентрированной соляной кислоты, выпаривают досуха, растворяют остаток в 10 мл горячей дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями НС1, и раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл. [c.255] Остаток в чашке нагревают с 1 мл концентрированной соляной кислоты и фильтруют в ту же колбу. Чашку и фильтр промывают горячей дистиллированной водой. Остывший фильтрат в колбе доливают водой до метки. При таком ходе анализа устраняется также влияние полифосфатов, хлора и сульфидов. [c.256] Сульфиды мешают определению при концентрации более 10 мг/л их можно окислить кипячением пробы с 3%-ным раствором перекиси водорода. Остаточный хлор после хлорирования воды (свыше 0,5 мг/л) удаляют добавлением тиосульфата натрия. [c.256] Сильно окрашенные и мутные пробы перед анализом минерализуют. Пробу воды выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты до появления белых паров, добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и снова полностью выпаривают. Твердый остаток обрабатывают 10 мл дистиллированной воды и 1 мл концентрированной соляной кислоты. Фильтруют через фильтр для количественного анализа, собирая фильтрат в мерную колбу, и разбавляют фильтрат до первоначального объема пробы. Описанный способ минерализации рекомендуется при анализе сточных вод. Этим способом устраняются и другие мешающие вещества. [c.256] Фотометр с зеленым светофильтром (А, = 525 нм) или цилиндры Несслера емкостью 100 мл. [c.256] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 1). [c.256] Раствор аммиака ч. д. а., разбавленный (1 1). [c.256] Лимонная кислота, 10%-ный раствор. [c.256] Тиогликолевая кислота, примерно 1%-ный раствор. Разбавляют 1 мл тиогликолевой кислоты (80—95% -ной чистоты) до 100 мл дистиллированной водой. Раствор может сохраняться 5 суток. [c.256] Алюминон в буферном растворе, pH 4,0. Растворяют в порциях по 100 мл дистиллированной воды отдельно 138 г ацетата аммония ч. д. а., 126 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., 0,9 г алюминона и 10 г желатина. Все растворы сливают в мерную колбу емкостью 1 л, дополняют до метки дистиллированной водой, перемешивают и на следующий день смесь фильтруют через стеклянную вату. Раствор стабилен в течение 6 месяцев pH раствора должен быть 3,8—4,0 это необходимо проверять электрометрическим способом. [c.256] Алюминиевые квасцы, стандартный раствор. [c.256] Основной раствор. Растворяют 1,7582 г КА1 (504)2- 12НгО ч. д. а. в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л 1 мл раствора содержит 0,100 мг А1. [c.256] Рабочий раствор. Разбавляют 10 мл основного раствора дистиллированной водой до 1 л. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл раствора содержит 0,001 мг А1. [c.256] Калибровочная кривая. В ряд колб отмеривают 0 2,0 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 мл рабочего стандартного раствора и дополняют каждый раствор до 50 мл дистиллированной водой. Полученные растворы соответствуют содержанию алюминия 0 0,040 0,10 . , 1,0 мг/л. [c.256] Стандартные растворы обрабатывают, как описано в ходе определения, и измеряют оптическую плотность. Вводя поправку на холостое определение, строят график в координатах оптическая плотность — концентрация алюминия. [c.256] Ход определения. В колбу емкостью 250 мл помещают 50 мЛ пробы (если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы содержание алюминия в этом объеме оказалось в пределах 0,001—0,05 мг). Добавляют каплю раствора п-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 жл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно до 20 С, переносят ее в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера, доливают водой до метки и перемешивают. Не позже чем через 25 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают с набором одновременно приготовленных стандартов в цилиндрах Несслера. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.257] При определении алюминия в более низких концентрациях (после концентрирования пробы) и в более высоких концентрациях (после разбавления пробы) результаты округляют аналогично. [c.257] Вернуться к основной статье