ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с фуксином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Двуокись серы, выделенная из пробы подкислением фосфорной кислотой, переводится при 60—80° С струей азота в поглотительный раствор едкого натра с глицерином. Образующийся сульфит, реагируя в кислой среде с фуксин-формальдегидным реактивом, дает окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение, интенсивность окраски которого прямо пропорциональна концентрации сульфита. Чувствительность определения 0,0002 мг сульфита в 1 мл поглотительного раствора. Если взять для анализа 25 мл этого раствора и 250 мл пробы, можно определить сульфиты в концентрации 0,02 мг в 1 л воды и выше. [c.191] Мешающие влияния. Определению мешают сероводород и тиосульфаты . Влияние сероводорода устраняется прибавлением к пробе 1 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) перед подкислением пробы. [c.191] Склянки с притертыми пробками емкостью 2O0—300 мл (калибрование — см. стр. 86). [c.192] Колба с капельной воронкой (см. стр. 127). [c.192] Поглотительные сосуды емкостью 30 мл (рис. 12). [c.192] Фотометр с зелено-желтым светофильтром (X = 570 нм). [c.192] Кюветы с толщиной слоя 3—5 см. [c.192] Едкий натр, 0,1 н. раствор в 5%-ном глицерине (см. стр. 190). Фосфорная кислота, 25%-ный раствор (см. стр. 190). [c.192] Фуксин, раствор. Растворяют 0,65 г основного фуксина ч. д. а. в 20 мл этилового спирта и разбавляют приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Медленно прибавляют 60 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а., а после охлаждения дополняют дистиллированной водой до 1 л. Раствор два раза встряхивают с бензином, прибавляя его порциями по 20 Л1Л. После отделения бензинового слоя водный раствор встряхивают с 2—3 г активированного угля и фильтруют через плотный фильтр с добавлением 5 г волокнистого асбеста. Затем раствор переносят в кювету с толщиной слоя 5 см и измеряют оптическую плотность при 600—750 нм. Если величина оптической плотности превысит 0,02, раствор снова фильтруют через тот же фильтр Рис. 12. до тех пор, пока оптическая плотность не понизится до указанной Поглоти- величины. [c.192] Смесь приготавливают не ранее чем за 10 мин до применения. [c.192] Сульфит натрия, стандартный раствор. [c.192] Основной раствор. Растворяют 0,20 г безводного NajSOg ч. д. а. в 1 л 0,1 н. раствора едкого натра, содержащего 5% глицерина раствор сохраняется в течение суток его пригодность проверяют иодометрически на титрование 100 мл этого раствора теоретически должно расходоваться 12,49 мл 0,02 н. раствора иода в соответствии с результатом этого титрования раствор затем разбавляют так, чтобы 1 мл содержал 0,10 сульфит-ионов. [c.192] Рабочий раствор. Растворяют 10 мл основного раствора до 100 мл 0,1 н. раствором едкого натра, содержащим 5% глицерина раствор сохраняется в течение суток, 1 мл его содержит 0,010 мг сульфит-ионов. [c.192] Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 25 мл отмеряют 0,05 1,0 1,5 2,0 2,5 мл рабочего раствора сульфита и дополняют 0,1 н. раствором едкого натра в 50%-ном глицерине до метки. Растворы, отвечающие концентрациям 0,0002— 0,001 мг сульфит-ионов в 1 мл, применяют при пользовании кюветами толщиной 5 см. Если применяют кюветы с меньшим расстоянием между стенками, то приготовляют более концентрированные растворы. [c.192] В несколько колб наливают по 15 жл приготовленных стандартных растворов, прибавляют по 10 мл свежеприготовленного реактива и через 30 мин измеряют оптическую плотность. Вводят поправку на холостой опыт и строят график зависимости оптической плотности от концентрации сульфит-ионов. [c.192] В одну колбу емкостью 50 мл наливают 15 мл 0,1 н. раствора едкого натра, в другие две такие же колбы — по 15 мл раствора из мерных колб. Затем прибавляют по мл свежеприготовленного фуксин-формальдегидного реактива и через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов. Из полученной величины вычитают поправку на холостой опыт и по калибровочной кривой находят содержание сульфат-ионов. [c.193] Вернуться к основной статье