ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прямое титрование нитратом свинца в присутствии дитиэона из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Наиболее удобен объем пробы 250 мл с содержанием 20— 100 мг л. Точность определения 2 мг на 1 л воды. [c.186] Мешающие влияния. Определению мешает высокое содержание силикатов и железа, взвешенные и коллоидные вещества. Одновременно с сульфатами определяются и сульфиты. Взвешенные и коллоидные вещества устраняют фильтрованием или центрифугированием, а в некоторых случаях — прибавлением активированного угля. [c.186] В присутствии сульфитов пробу предварительно окисляют, до-, бавляя необходимое количество 0,1 н. раствора иода. Из результатов определения сульфатов вычитают найденное отдельно содержание сульфитов. [c.186] Муфельная или тигельная печь (800° С). [c.186] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 1). [c.186] Хлорид бария, 10%-ный раствор для осаждения. Растворяют 10 г Ba ij-SHaO ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 100 мл. [c.186] Метод довольно чувствительный и точный. Титрование проводят в кислой среде в присутствии двукратного по объему количества ацетона или этилового спирта. Дитизон вводят в твердом состоянии. [c.187] Мешающие влияния. Все катионы, мешающие определению, удаляют, пропуская пробу через катионит в Н -форме. Мешающее влияние оказывают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л. Могут помешать и другие анионы, осаждаемые ионами свинца, например хромат-, арсенат-, фторид-, иодид- и оксалат-ионы, но в природных водах эти анионы не встречаются или присутствуют в концентрациях, выражаемых микрограммами на I л. [c.187] Колонка с катионитом в Н+-форме (см. стр. 69). [c.187] Нитрат свинца, 0,02 н. раствор. Титр этого раствора устанавливают по стандартному 0,02 н. раствору сульфата натрия. [c.187] Дитизон. Кристаллический дитизон смешивают с бензойной кислотой в отношении 1 50 и растирают в порошок. [c.187] Сульфат натрия, 0,02 н. раствор. Растворяют 1,4204 г безводного сульфата натрия (для его приготовления кристаллический сульфат натрия ч. д. а. нагревают 3 фарфоровой чашке при температуре около 100° С до тех пор, пока не останется эыхлый белый порошок) и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. [c.187] Ацетон или этиловый спирт, 96%-ный, чистый. [c.187] Соляная кислота, разбавленная (1 3) для регенерации катионита. [c.187] Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в -форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают такой его объем (10—20 мл), чтобы в нем содержалось не менее 1 мг S0 . Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10—20.мг1л Ю , то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, переносят в колбу для титрования и упаривают до 10—20 мл. [c.188] Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта (20—40 мл) и порошок дитизона в таком количестве, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревают до 50° С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую. [c.188] Вернуться к основной статье