ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое цирконий-ализариновое определение из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Мешающие влияния. Определению препятствует хлор его можно удалить добавлением 0,05 мл 0,5%-ного раствора арсенита натрия на каждые 0,1 мг хлора. Интенсивно окрашенные и мутные пробы, а также пробы с повышенным содержанием органических веществ подвергают предварительной перегонке. [c.152] Некоторые вещества дают реакцию с реактивом или связывают фторид-ионы, образуя комплексные соли. При определении I мг фторидов в 1 л возникает ошибка, равная 0,1 мг/л в присутствии 2000 (1800) мг хлоридов или 0,25 (0,2) мг алюминия в 1 л. Наличие 300 (400) мг сульфатов, 5 (5) мг фосфатов или 1 (1,1) жг гексаметафосфатов в 1 л вызывает ошибку, равную 0,1 мг1л (значения в скобках относятся к варианту Б). Наличие железа (III) в количестве 2 мг]л вызывает ошибку, равную +0,1 мг1л при применении варианта А, а 5 мг/л приводят к ошибке, равной —0,1 мг/л в варианте В. Для внесения поправок в полученные результаты следует устранять мешающее влияние соответствующего вещества, добавляя его к стандартам при построении калибровочного графика. Для точного определения и при наличии большого числа мешающих веществ в высоких концентрациях необходимо подвергать пробы предварительной перегонке. [c.152] Мешающее влияние оказывает также щелрчность воды, превышающая 3 мг-экв/л. Щелочность можно устранить прибавлением эквивалентного количества соляной или азотной кислоты. [c.152] Фотометр с зеленым светофильтром (Я, = 520—550 нм). [c.152] Кюветы с толщиной слоя 1—2 см (при определении по варианту Б) или цилиндры Несслера емкостью 100 мл (для обоих вариантов). [c.152] Ализариновый красный С (для определения по варианту Б). Растворяют 0,75 г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.153] Хлорид цирконила, кислый раствор (для варианта Б). Растворяют 0,354 г ZrO la-SHaO в 600—800 жл дистиллированной воды, добавляют 33,3 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а., перемешивают и после добавления 100 мл концентрированной НС1 ч. д. а. смесь снова перемешивают. После охлаждения доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствором можно пользоваться только через 1 ч хранить его надо в темной бутыли. [c.153] Фторид натрия, стандартный раствор. [c.153] Основной раствор. Растворяют 0,221 г NaF ч. д. а., высушенного при 105 С, в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л в 1 жл раствора содержится 0,100 мг F . [c.153] Рабочий раствор. Разбавляют 50 мл основного раствора дистиллированной водой, доводя объем до 1 л. Во всех случаях следует пользоваться свежеприготовленным раствором. В 1 мл рабочего раствора содержится 0,005 мг F . [c.153] Калибровочная кривая. В несколько колб наливают 0 1,0 3,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 50,0 мл рабочего раствора и доводят объем жидкости в каждой колбе до 100 мл дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат 0 0,5 0,15 . . . 2,5 мг фторид-ионов в 1 л. Через 1 ч после внесения реактивов измеряют оптические плотности и строят график зависимости оптической плотности от концентрации растворов. [c.153] Калибровочный график надо строить заново после каждого приготовления новых растворов ализарина и соли циркония. [c.153] Для определения с применением цилиндров Несслера приготовляют шкалу стандартов с тем же диапазоном концентраций, как и для определения по варианту А. [c.153] Ход определения. Вариант А (определение по Скотт у—С е н ч.и с у). Отмеряют в цилиндры Несслера 0 1,0 2,0 3,0 . . . 30 мл рабочего раствора и доводят объемы до 100 мл дистиллированной водой. Растворы будут содержать 0 0,05 0,010 0,15 . . . 1,5 мг/л фторидов. [c.153] В один цилиндр наливают 100 мл прозрачной пробы или дистиллята, или небольшое количество пробы, доведенной до объема 100 мл дистиллированной водой. После выравнивания температуры вносят в пробу и в стандарты по 5 мл кислого цирконий-ализаринового реактива и тщательно перемешивает. Через 1 ч сравнивают полученную окраску со стандартом. Для каждого цикла определений необходимо приготовлять свежие стандарты. Для анализа проб с ориентировочно известной концентрацией фтора следует готовить ряд стандартов, близких по концентрациям к предполагаемой концентрации фтора в пробе. [c.153] Вернуться к основной статье