ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с тирозином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Мешающие влияния. Определению мешает свободный хлор, который устраняют добавлением моноэтиламина (вариант А) или малоновой кислоты (вариант Б). Хлориты не мешают определению. [c.126] Фотометр с зеленым светофильтром (Я = 500 нм). [c.126] Кюветы с толщиной слоя не менее 5 см. [c.126] Тирозин, 0,12%-ный раствор. Растворяют 0,6 г тирозина в 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра и доводят объем до 500 мл буферным раствором. [c.126] Моноэтиламин, 6,2%-ный раствор (для варианта А). В 70 мл дистиллированной воды растворяют 7,45 г ацетата натрия ч. д.-а., 8 мл ледяной уксусной кислоты ч. д. а. и 6,2 г моноэтиламина. Объем доводят водой до 100 мл. Ввиду взрывчатости моноэтиламина рекомендуется следующий порядок работы. Запаянную ампулу с моно-этиламином, прежде чем ее вскрыть, помещают в охлаждаемую льдом воду на открытом месте. Вскрыв ампулу, содержимое ее быстро вливают в такой объем охлаждаемой дистиллированной воды, чтобы получить 33%-ный раствор. Раствор этот используют для приготовления реактива взвешивают вместо 6,2 г моноэтиламина 18,6 г 33%-ного раствора. [c.126] Малоновая кислота, 1%-ный раствор (для варианта Б). Растворяют 1 г малоновой кислоты в 100 мл буферного раствора. [c.126] Двуокись хлора, стандартный раствор. Для обычного производственного контроля можно ограничиться приготовлением стандартного раствора основного (см. ниже). Этот стандартный раствор помимо небольшого количества хлора может содержать и некоторое количество хлоритов. Для точной аналитической работы, равно как и в случаях, когда требуется стандартный раствор чистой двуокиси хлора без хлоритов, следует готовить раствор II. [c.126] Основной раствор II. Растворяют 5 г технического хлорита натрия в 400 мл дистиллированной воды. Раствор наливают в реакционную колбу 1 емкостью 1000 мл со шлифом (рис. 5). В колбу введена трубка 2, подводящая воздух и заканчивающаяся у дна стеклянным фильтром. Кроме того, в нее вводят капельную воронку 3 с подводящей трубкой (она доходит до дна колбы) и отводную трубку 4, идущую к одной из соединенных между собой промыва-лок 5 и 6 емкостью 500 или 1000 мл, снабженных стеклянными фильтрующими пластинками. [c.127] В этом приборе трубки соединяют встык, используя короткие муф ы из поливинилхлорида. [c.127] Первую промывалку примерно до одной трети объема заполняют твердым хлоритом натрия, предназначенным для поглощения свободного хлора. Во вторую промывалку наливают 750—800 мл дистиллированной воды для улавливания двуокиси хлора. [c.127] Собрав установку, пропускают в реакционную колбу медленный ток воздуха, проходящий затем через всю систему. Через капельную воронку вводят в 3—4 приема с интервалами вЗ—Ъмин всего 20 мл 10%-ного раствора серной кислоты. После этого продолжают пропускать воздух через установку еще не менее 30 мин. [c.127] Следует заботиться о безукоризненном соединении частей установки, контролировать места возможных повреждений, чтобы не допустить утечки газообразной IO2 из аппаратуры. При соприкосновении этого газа, например, с пылью воздуха может произойти взрыв. [c.127] Рабочий раствор. Его приготовляют разбавлением стандартного раствора. Содержание СЮд в нем контролируют иодометрически. Каждый раз приготовляют свежий раствор. Хранят в темной склянке в холодном месте. Раствор очень неустойчив. Целесообразно приготовлять растворы, содержащие 0,01 мгСЮ в 1 мл. [c.127] Калибровочная кривая. В несколько колб отмеривают 0 2,0 5,0 10,0 20,0 50,0 . . . 100,0 мл рабочего стандартного раствора (или другие соответствующие количества этого раствора, если в 1 мл его содержится не точно 0,01 мг IO2), с таким расчетом, чтобы после дополнения содержимого колб дистиллированной водой до 100 мл получить серию (шкалу) стандартных растворов с концентрациями 0 0,2 . . . 10,0 мг IO2 в 1 л. Стандартные растворы обрабатывают, как описано в вариантах А или Б. Измд)яют оптическую плотность, вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах оптическая п.чотность — концентрация lOj. [c.127] Вернуться к основной статье