ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с о-толидином из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" При реакции активного хлора с о-толидином в кислой среде раствор окрашивается в желтый или оранжевый цвет. При концентрациях от 0,1 до 1,5 лг I2 в 1 л пользуются светофильтром, имеющим максимальное светопропускание в пределах от 400 до 450 нм, а при концентрациях хлора от 0,5 до 7 мг л — светофильтром с максимумом в области 490 нм. Используется также визуальный метод определения с искусственными стандартами, приготовленными смешением растворов хромата и бихромата калия. [c.121] Реакция хлора с о-толидином отличается большой чувствительностью, позволяет при обработке пробы объемом 100 мл непосредственно определить 0,01—7 мг С 1л. [c.121] Мешающие влияния. Определению мешают присутствие железа, марганца и нитритов. При концентрации железа до 0,3 мг1л, марганца до 0,01 мг/л и нитритов до 0,1 мг/л можно пренебречь их мешающим влиянием. При более высоком содержании железа и марганца в окисленной форме необходимо при точном определении хлора вводить поправку на холостой опыт. В таких случаях работают, как описано в варианте Б. Аналогичным образом поступают при наличии нитритов в концентрациях, превышающих 0,1 мг/л. Нитриты могут содержаться в сточных водах, в которых хлор присутствует в форме хлорамина, или же в водах, обеззараженных хлорамином. [c.121] На определение влияют взвешенные вещества, хлорелла, мутность и собственная окраска пробы. Это воздействие можно частично устранить центрифугированием пробы перед определением или измерением ее оптической плотности без добавления реактива. Результат холостого опыта вычитают из результата определения. [c.121] Стеклянная посуда, применяемая при определении небольших концентраций хлора, в частности конические колбы для приготовления стандартных растворов хлорной воды, должны быть перед использованием погружены на 3 ч в ванну с хлорной водой и затем промыты несколько раз дистиллированной водой. [c.121] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 6). [c.121] Арсенит натрия ч. д. а., 0,5%-ный раствор. [c.121] Хлорная вода, стандартный раствор. Хлорная вода приготовляется из раствора гипохлорита натрия в дистиллированной воде, не содержащей нитритов и аммиака и не проявляющей хлоропоглощаемости (к дистиллированной воде прибавляют раствор хлорной воды, содержащей не более 1 мг активного хлора в 1 л, и оставляют на ночь далее хлорированную дистиллированную воду выдерживают на солнечном свету до тех пор, пока свободный хлор не перестанет обнаруживаться). [c.121] Хромат калия, бихромат калия, стандартные растворы. [c.122] Основной раствор. Растворяют 1,55 г КгСгаО, ч. д. а. и 4,65 г КгСгО ч. д. а. в фосфатном буферном растворе и доводят до 1 л этим же раствором. [c.122] Калибровочная кривая. В колбы емкостью 1 л наливают по 500 мл стандартных растворов хлорной воды, содержащих от 0,02 до 0,30 или от 0,1 до 1,5, или же от 0,5 до 7,0 мг хлора в 1 л. Для их приготовления используют стандартный раствор хлора, содержащий 10 мг Gla в 1 л и дистиллированную воду с нулевой хлорпогло-щаемостью. Для колориметрического определения используют 95 мл каждого стан-, дартного раствора хлора, в остатке определяют хлор иодометрический. [c.122] Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность — концентрация хлора мг л). [c.122] Растворы для определения 1,0—10,0 мг хлора на 1 л воды. Приготовление соответствующих растворов зависит от толщины кювет (или от высоты цилиндров Несслера, имеющихся в распоряжении аналитика). В мерные колбы емкость 100 мл наливают основной стандартный раствор КгСг О, и К2СГО4, как указано в табл. 13 и доводят объем до метки фосфатным буферным раствором. [c.122] Вариант Б (определение хлора при наличии мешающих влияний). Приближенно устанавливают содержание активного хлора , как указано в варианте А. Затем в другую мерную колбу емкостью 100 мл наливают 5 мл раствора арсенита натрия, 90 мл пробы воды и тщательно перемешивают смесь. Добавляют 5 мл раствора о-толидина, тщательно перемешивают содержимое колбы и через 5 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают полученную окраску со стандартами. Необходимо учесть, что холостое определение дает относительную ошибку 5%, которую (если она влияет на полученный результат) следует прибавить. [c.123] В кювету а , содержащую раствор о-толидина, добавляют отмеренный объем пробы, быстро перемешивают и тотчас (в течение 5 сек) добавляют раствор арсенита натрия, снова быстро перемешивают и сразу же сравнивают полученную окраску с окрасками искусственных стандартных растворов или измеряют оптическую плотность. Найденный результат а показывает суммарную концентрацию свободного активного хлора и мешающих веществ. [c.123] В кювету , содержащую раствор арсенита, добавляют отмеренный объем пробы, быстро перемешивают и немедленно добавляют раствор о-толидина, снова быстро перемешивают и сразу же сравнивают окраску полученного раствора с окрасками стандартных растворов или измеряют оптическую плотность (результат б ). Сравнение или измерение повторяют точно через 5 мин (результат Ьг ). Найденные результаты указывают влияние мешающих веществ непосредственно ( 1 ) и через 5 мин ( Ь ). [c.123] Вернуться к основной статье