ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с реактивом Несслера из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Аммиак реагирует в щелочной среде с иодомеркуриатом калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкой концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориметрического определения. [c.113] Низший предел определения равен 0,05 мг NH в 1 л. Без разбавления можно определять не более 4 мг NH+ в 1 л воды. [c.113] Мешающие влияния. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой. [c.113] Определению мешают компоненты, обусловливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность. [c.113] Мешающее влияние жесткости воды устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона П1. [c.113] Большое количество железа, сульфиды и муть удаляются при осветлении воды цинковой солью. К 100 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфата цинка (100 г ZnSOi-THaO ч. д. а. растворяют в бидистилляте и разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемешивают. Затем pH смеси доводят до 10,5 добавлением 25%-ного раствора едкого кали или едкого натра. Проверяют pH стеклянным электродом. После взбалтывания и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр. Увеличение объема жидкости необходимо учесть при расчете. [c.113] Фотометр с фиолетовым светофильтром (X = 400—425 нм). [c.113] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. [c.113] Бидистиллят безаммиачный. Устраняют следы аммиака в бидистилляте фильтрованием через катионит в Н+-форме. [c.113] Реактив Несслера. Растворяют 100 г Hglj ч. д. а. и 70 г KI ч. д. а. в небольшом количестве бидистиллята и смешивают с раствором едкого натра, приготовленным растворением 160 г NaOH ч. д. а. в 500 мл дистиллированной воды. Смесь доводят бидистиллятом до 1 л. Применяется прозрачный раствор после отстаивания в течение по крайней мере 4 ч. [c.113] Тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 50%-ный раствор. Растворяют 50 г КНаС4Н40б-4Нз0 ч. д. а. в бидистилляте, разбавляют до 100 мл бидистиллятом и прибавляют 0,2—0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления. [c.113] Комплексен III, 50%-ный раствор. Растворяют 10 г NaOH ч. д. а. в 60 мл бидистиллята и в полученном растворе растворяют 50 г комплексона III. Смесь доводят бидистиллятом до 100 мл. [c.114] Едкий натр, ч. д. а., 15%-ный раствор в бидистилляте. [c.114] Хлорид аммония, стандартный раствор. [c.114] Раствор А. Растворяют 0,2965 г NH4 I ч. д. а. в бидистилляте и разбавляют ДА I л. В I мл раствора содержится 0,100 мг NH . Раствор должен быть свежеприготовленным. [c.114] Раствор Б. Доводят 50,0 мл раствора А бидистиллятом до 1 л в 1 мл раствора содержится 0,005 мг NH . Раствор должен быть свежеприготовленным. [c.114] Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом. [c.114] Ход определения. К 50 мл первоначальной пробы, или к 50 мл осветленной пробы, или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл бидистиллятом, прибавляют I—2 капли раствора комплексона III или сегнетовой соли и смесь тщательно перемешивают. При анализе очень жестких вод нужно прибавить 0,5— мл раствора сегнетовой соли или комплексона III. Затем прибавляют 1 мл реактива Несслера и снова перемешивают. По истечении 10 мин колори-метрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера. Окраска смеси не изменяется в течение 30 мин. Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта. Если нужно, вычитают и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера прибавляют 1 мл 15%-ного раствора едкого натра, и по калибровочному графику находят содержание аммиака. [c.114] Вернуться к основной статье