ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисляемость из "Унифицированные методы анализа вод Изд2" Определение бихроматной окисляемости описываемым ниже арбитражным методом требует довольно продолжительного времени, поэтому для массового контроля работы очистных сооружений он мало удобен. Для этой цели применяют упрощенные, но менее точные варианты бихроматного метода. Они не унифицированы. Один из этих вариантов описывается ниже. Следует учитывать, что при работе такими ускоренными методами надо через определенные промежутки времени проводить сравнение результатов с теми, которые получаются арбитражным методом. [c.75] Пробы консервируют добавлением 2 мл разбавленной (1 2) серной кислоты на каждые 100 мл воды. Пробы питьевых вод надо консервировать, если они не могут быть проанализированы в течение 48 ч после их отбора пробы поверхностных вод надо консервировать, если анализ из будет проводиться позже чем через 24 ч пробы сточных вод и сильно загрязненных поверхностных вод можно не консервировать только в том случае, если их будут анализировать в тот же день, через несколько часов после отбора. [c.75] Результаты определения окисляемости выражают в миллиграммах кислорода, эквивалентного расходу окислителя на 1 л пробы. При записи результатов надо указать метод определения. [c.75] При кипячении в 50%-ной по объему серной кислоте бихромат окисляет большинство органических веществ и некоторые неорганические вещества. Для большей полноты окисления органических веществ прибавляют в качестве катализатора сульфат серебра. Мешающее влияние хлоридов исключают, вводя в раствор сульфат ртути(П). После окисления избыток бихромата определяют титрованием раствором соли Мора. [c.75] Мешающее влияние сульфид-ионов можно устранить , прибавив бихромаТ и небольшое количество серной кислоты к пробе перед определением и оставив смесь на несколько минут при комнатной температуре. [c.76] Бихромат калия, 0,25 и. раствор. Растворяют 12,258 г К2СГ2О7 ч. д. а., высушенного в течение 2 ч при 105° С, в дистиллированной воде и разбавляют при 20° С до 1 л. [c.76] Серная кислота ч. д. а. концентрированная. [c.76] Соль Мора, приблизительно 0,25 и. титрованный раствор. Растворяют 98 г Fe (NH4)a (ЗО г бНаО ч. д. а. в дистиллированной воде, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения разбавляют до 1 л дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают для каждой серии проводимых определений следующим способом. Отбирают 25 мл 0,25 н. раствора бихромата калия, разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и после охлаждения титруют ja TBopoM соли Мора, прибавив 2—3 капли раствора ферроина или 5 капель раствора vl-фенилантраниловой кислоты. [c.76] Ход определения. Сильно загрязненные воды разбавляют перед определением так, чтобы на окисление расходовалось не более 50% прибавляемого бихромата. [c.76] Параллельно проводят холостой опыт с 20 цл дистиллированной воды. [c.77] Как было сказано выше, этим способом можно определять окис-ляемость и менее загрязненных вод (20—100 мг 0/л). Окисление тогда проводят 0,025 н. раствором бихромата калия, а последующее титрование 0,025 н. раствором соли Мора. Расчет ведется по той же формуле с заменой 0,25 в числителе на 0,025. Точность получаемых результатов не превышает 10%, и их соответственно округляют. Следует учесть, что при работе с 0,025 н. раствором бихромата калия малейшие загрязнения колбы, холодильника и пр. органическими веществами приводяг к очень большим ошибкам. [c.77] Метод основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды, 0,01 н. раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении. [c.77] Без разбавления можно определять окйсляемость до 10 мг 0/л. Наивысшее допустимое разбавление проб — десятикратное. Это означает, что метод можно использовать только для проб, окисляе-мость которых ниже 100-лг 0/л. [c.77] Мешающие влияния. При определении окисляемости, дающей приблизительное представление о содержании в пробе окисляемых органических веществ, все же необходимо устранить мешающие влияния неорганических соединений, также окисляющихся при определении. К таким соединениям относятся хлориды, сульфиды, нитриды, железо(П). Когда концентрация хлоридов даже после разбавления пробы превышает 300 мг/л, прибавляют 0,4 г сульфата ртутн(П), как при определении бихроматной окисляемости. [c.77] Плоскодонные колбы для кипячения емкостью от 250 до 300 мл, предназначенные только для определения окисляемости. Новые колбы должны быть обработаны горячим раствором перманганата. [c.78] Серная кислота, разбавленный раствор. Прибавляют при перемешивании 1 объем 96%-ной НаЗО ч. д. а. к 2 объемам дистиллированной воды. К полученному раствору при температуре около 40° С добавляют 0,01 н. раствор перманганата до слаборозовой окраски. [c.78] Щавелевая кислота, 0,1 и. и 0,01 и. растворы. [c.78] Основной раствор. Растворяют 6,3030 г (С00Н)2 -2Н20 ч. д. а. в разбавленной (1 15) серной кислоте и доводят объем при 20° С до 1 д. Раствор сохраняют в темной бутыли, он устойчив около полугода. [c.78] Рабочий раствор. Доводят 100 мл 0,1 н. основного раствора щавелевой кислоты до 1 л разбавленной (1 15) серной кислотой. Титрованный раствор можно также приготовить растворением 0,6303 г (С00Н)2-21 20 ч. д. а. в разбавленной (1 15) серной кислоте и доведением объема кислотой до 1 л. [c.78] Вернуться к основной статье