ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод газовой камеры из "Электронная микроскопия в физико-химических исследованиях" Дальнейшие наблюдения показали, что такое быстрое превращение серебра произошло лишь на участке, облучаемом электронами, тогда как на соседних участках, экранированных от облучения, сохранялась исходная структура. Контрольные опыты в нагреваемой трубке, проведенные в идентичных сравнительно с газовой микрокамерой условиях, показали, что такое же быстрое взаимодействие серебра с сероводородом имеет место при температуре 95—100°. При температуре ниже 80° сколько-нибудь заметного изменения в структуре серебра за 2—3 мин. не наблюдается. Отсюда автор вывел заключение, что электронный пучок оказывает термическое действие на объект, ускоряя реакцию. Кроме того, в ряде случаев наблюдалось уменьшение количества вещества на облучаемом участке и увеличение на соседнем, что, по-видимому, являлось следствием перепада телшератур между этими участками. [c.39] Наряду с положительным воздействием электронного пучка, способствовавшего более быстрому течению реакции, наблюдалось также его отрицательное действие, выражавшееся в образовании на объекте загрязняющего слоя. Появление слоя, толщина которого увеличивалась пропорционально времени и интенсивности облучения, приводило к значительному снижению контраста изображения. В некоторых случаях это обстоятельство вызывало прекращение реакции на одной из начальных стадий, но-видимому, вследствие блокировки поверхности серебра. [c.39] Таким образом, разработанная методика показала возможность электронно-микроскопического исследования объектов в газовой среде при давлении, приближающемся к атмосферному, и с сохранением разрешения не ниже 120 А. Применение ее к исследованию химической реакции между газом и твердой фазой, протекающей под действием электронного пучка, позволило проследить отдельные этапы этой реакции. [c.39] Вначале были разработаны специальные приставки к электронному микроскопу, которые герметично присоединялись к камере объекта. При помощи подающего механизма объект можно было извлекать из колонны, подвергать воздействию температуры и газовой атмосферы и затем снова помещать в микроскоп без соприкосновения с внешней атмос ерой. Таким путем Фример [42] впервые нровел исследование структуры металлических слоев, изготовленных в вакуумной трубке, связанной с микроскопом. В конструкции Сасаки и Уеда [43] нагревание препарата достигалось при помощи специальной спирали или помещением его на проволоку, накаливаемую током. [c.40] Следующий этап в развитии рассматриваемого метода характеризуется разработкой камер, позволяющих проводить нагрев и обработку газом объектов без извлечения их из микроскопа. Это дает возможность непрерывно наблюдать за объектом в процессе его превращения, а не фиксировать лишь отдельные стадии, как это имело место в рассмотренных выше работах. [c.41] Описаны различные конструкции камер в зависимости от способа нагревания объекта. [c.41] Хашимото, Танака и Иода [47] в качестве объектов исследования применили тонкие нити из вольфрама, молибдена, железа и меди, накаливаемые непосредственно пропускаемым через них электрическим током. Температура нити может быть повышена до точки, находящейся вблизи температуры плавления металла, например, в случае вольфрама до 3000°. Так как проволока берется очень тонкой и общее количество выделяющегося тепла невелико, то можно достигнуть высокой температуры без повреждения окружающей аппаратуры. Применявшееся авторами устройство схематически показано на рис. 9. Образец в виде тонкой нити 7 посредством медного наконечника 2 соединен с проводом 3, подводящим ток для нагревания. Электронный пучок может проходить через отверстие 4 в центральной части держателя объекта. Объект окружен медным защитным экраном 6. Держатель объекта 5 можно перемещать извне в двух направлениях перпендикулярно траектории пучка посредством сильфона 7 и уплотнения 8. В держателе имеется канал 9 для впуска газа в камеру объекта для действия на образец. Для накаливания нити применяется иостоянный ток 0,3—1 а. При применении, например, вольфрамовой проволоки, диаметром 0,08 для ее нагревания в интервале температур от 700 до 3000° требовалось 0,6—6 вт. Перед помещением в микроскоп нить калибровали и на основании установленной зависимости температура нити — сила тока можно было определить температуру нити во время исследования в электронном микроскопе. Искажение изображения, вызванное магнитным полем нагревающего тока, было незначительным и легко устранил1ьга. [c.41] Этот метод пригоден для изучения ряда металлов, которые могут быть изготовлены в виде тонкой проволоки. Можно также наносить на накаливаемую проволоку образец в виде мелких частиц, например, различные дымы. Все же более универсален другой способ, когда образец может быть помещен на пленку-подложку и нагрет при помощи окружающей его спирали. Газовая камера такого тина, разработанная на основе описанного ранее приспособления для нагревания объектов в японском микроскопе 1ЕМ-5 [34], была предложена Ито и Хизия [48]. [c.42] В дальнейшем авторы надеются преодолеть это затруднение, введя вместо одиночных двойные диафрагмы и эвакуируя пространство между каждой парой диафрагм, как это ранее было предложено Руска [37]. [c.43] Из числа приведенных авторами примеров применения камеры остановимся на восстановлении водородом монокристаль-ных усиков окиси меди, полученных путем прогревания медной сетки в атмосфере воздуха при 400° в течение 4 час. При действии водорода на препарат при постепенно повышавшейся температуре наблюдалось, согласно электронографическим данным, последовательное восстановление окиси меди в закись и затем в металлическую медь (фото 6). Аналогичные наблюдения описаны в работе [50]. [c.44] Рассматривая в целом метод газовой камеры, следует отметить что, по-видимому, трудно переоценить новые возможности, открывающиеся в связи с развитием этого метода. Разработка приспособлений, позволяющих в отдельности проводить исследование объектов в атмосфере газа при давлениях вплоть до атмосферного и их нагревание до 1000—3000° уже является значительным шагом вперед в развитии электронномикроскопической методики. В отношении биологических препаратов весьма ценной представляется возможность проводить их изучение в оводненном состоянии, создавая в камере достаточное давление пара воды, что недавно и было осуществлено Стояновой [51]. Таким путем удается избежать искажения их структуры при высушивании в вакууме, что является неизбежным при работе но обычной методике. Впрочем, приходится учитывать, что сохранение воды в биологических препаратах приводит к некоторому ухудшению разрешения на микрофотографиях, а также остается нерешенной проблема изменения объекта под действием электронного пучка. [c.44] Однако уже разработанная методика открывает широкое поле деятельности для углубленного изучения хода гетерогенных химических реакций некоторого типа. Неоценимую помощь при этом должна оказать электронография, в особенности микродифракция, так как, помимо наблюдения картины морфологических изменений, микродифракция позволяет идентифицировать продукты, образующиеся в процессе химического превращения. Есть все основания ожидать, что в ближайшем будущем работы с обогреваемой газовой камерой будут быстро расширяться и, таким образом, усиленное развитие получит тенденция проводить тонкие электронно-микроскопические исследования, связанные с активным воздействием на объект, в самом приборе. [c.45] Вернуться к основной статье