ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Охлаждение камеры объекта из "Электронная микроскопия в физико-химических исследованиях" Следует различать охлаждение камеры объекта и охлаждение самого объекта в электронном микроскопе. Охлаждение камеры объекта проводят с целью предотвращения загрязнения препаратов и, поскольку это является обязательным условием исследования охлажденных препаратов, то вопрос об охлаждении камеры объекта будет рассмотрен вначале. [c.25] В результате этих и других работ было твердо установлено, что при облучении в микроскопе объектов в обычных условиях они покрываются слоем углерода. Толщина углеродной пленки в зависимости от условий увзличивается на 1—10 А в 1 мин. благодаря крекингу под действием электронного пучка паров углеводородов, которые всегда в небольших количествах имеются в колонне микроскопа (пары смазки и диффундирующие из объема металла углеводороды, захваченные во время технологического процесса). Если работают с микроскопом, имеющим разрешающую способность 30—50 А, это явление не представляет особой опасности оно в одних случаях равноценно постепенному утолщению подложки и не будет сказываться на потере разрешения при не слишком больших экспозициях, а в других случаях будет приводить к постепенному увеличению размеров частиц (если изучают объекты, оттененные тяжелым металлом, то положение будет наиболее благоприятным в связи со слабой рассеивающей способностью углерода по сравнению с металлом). Но для микроскопов с разрешением в несколько ангстрем, появление которых следует ожидать в недалеком будущем, загрязнение объектов углеродом угрожало бы превратиться в лимитирующий фактор и задержать прогресс в этой области. [c.26] Выход из этого положения был указан Лейзегангом и Шоттом 119—21], которые пошли по пути уменьшения давления паров углеводородов. Объект помещался в камеру, имевшую форму узкого канала,охлаждавшуюся снаружи при помощи жидкого азота. Температура внутри камеры таким образом могла быть понижена до—150°.Благодаря низкой температуре камеры время жизни адсорбируемых па ее стенках молекул углеводородов значительно повышается и соответственно уменьшается их концентрация в газовой фазе вблизи объекта. Поэтому резко уменьшается число молекул, бомбардирующих поверхность препарата в единицу времени. Этого оказывается достаточным для достижения нужного результата, так как загрязнение препарата, как уже отмечалось, вызывают лишь молекулы углеводородов, разлагающиеся на его поверхности под действием облучения. При температуре стенок камеры около —100° объект не загрязнялся в течение времени, достаточного для проведения исследования (фото 2), но при длительном выдерживании объекта при этой температуре он все же покрывался осадком. [c.26] Значительного внимания заслуживает еще одно странное на первый взгляд явление, наблюдавшееся при работе с охлаждаемой камерой. Если температура ее стенок поддерживалась в пределах от —80 до —100°, то опыт протекал так, как описано выше. При дальнейшем понижении температуры до —150° наблюдалось различие в поведении неорганических и органических препаратов. В то время как неорганические препараты сохранялись неизменными, органические препараты (в том числе углеродные пленки-подложки и реплики) постепенно исчезали. Причина этого явления, как вскоре выяснилось, состоит в том, что органические препараты под действием электронного пучка сгорают за счет остатков кислорода, содержащегося в колонне. [c.27] Такое сгорание , конечно, происходит и в обычных условиях без охлаждения стенок камеры, но оно не обнаруживается, так как с избытком компенсируется образованием углерода за счет разложения углеводородов. [c.27] Следовательно, при работе в обычных условиях имеют место два одновременно протекающих процесса — осаждение углерода и его частичное выгорание . Так как скорость первого процесса больше, то наличие второго фактически выражается в замедлении процесса загрязнения объектов слоем углерода, т. е. играет положительную роль. Если охлаждают камеру объекта столь сильно, что давление паров углеводородов резко снижается и осаждение углеродного слоя практически прекращается, то проявляется второй процесс и органические препараты выгорают — здесь это явление играет отрицательную роль. Из сказанного следует парадоксальный на первый взгляд вывод, что наблюдать в обычных условиях органические объекты удается благодаря наличию процесса загрязнения выделяющи11ся на объекте слой углерода, по-видимому, выгорает первым и тем самым предохраняет объект от уничтожения. [c.27] Убедительные доказательства в пользу изложенных выше представлений, впервые выдвинутых в работах [19—21] и в ходе дискуссии по работе [19], были получены Гейде [22]. Оп отмечает, что скорость загрязнения одинакова для различных типов электронных микроскопов, если путем регулирования условий облучения создают одинаковую температуру объекта. Это показывает, что парциальное давление паров загрязняющих углеводородов во всех исследованных случаях было практически одинаково (давление насыщения). Можно считать, что-оно составляет несколько единиц 10 мм рт. ст. [c.27] При помощи простого устройства, позволявваего поддерживать в микроскопе в тонком слое над объектом давление воздуха в несколько мм рт. ст., Гейде удалось полностью устранить загрязнение. В этом случае устанавливалось динамическое равновесие — скорость сгорания углерода практически была равна скорости его осаждения. При дальнейшем повышении давления воздуха наблюдалось исчезновение, т. е. выгорание органических препаратов, подобно тому, как это описано ранее для охлаждаемой камеры. Поэтому при исследовании органических препара-, тов в условиях, исключающих загрязнение, приходится маневрировать в сравнительно узкой области между загрязнением и разрушением, регулируя давление паров углеводородов (при помощи охлаждаемой камеры) или давление кислорода над объектом. Устранение загрязнения для неорганических препаратов проще, так как они бычно не разрушаются. Все же при интенсивном облучении тонких слоев, например, алюминия и цинка наряду с испарением металлов наблюдается также их частичное окисление в микроскопе, которое может быть усилено путем введения дополнительного количества кислорода в прибор [24]. [c.28] Описанные выше исследования с охлаждаемой камерой объекта представляют интерес с двух точек зрения. С одной стороны, они привели к установлению двух способов устранения загрязнения в микроскопе — путем охлаждения камеры и путем выжигания загрязнений кислородом. С другой стороны, они указывают на сложные условия, в которых находится препарат во время облучения в микроскопе. Этот вопрос требует серьезного внимания со стороны всех экспериментаторов, работающих с электронным микроскопом, так как недостаточный учет этих условий может привести к ошибкам и ложным выводам. [c.28] Следует подчеркнуть, что количество проведенных исследований по этому вопросу невелико и не все здесь достаточно выяснено. Остается неясным, почему сгорают органические препараты в микроскопе. Как будет показано дальше, температура тонких органических или углеродных пленок и реплик в приборе, работающем в нормальных условиях, очень невысока, так что обычного горения здесь не может быть. По-видимому, следует допустить, что под действием электронного облучения либо происходит диссоциация молекул газа и атомарный кислород выжигает углеродсодержапшйматериал, либо переходят в реакционно-способное состояние атомы углерода в твердой фазе. [c.28] Вернуться к основной статье