ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установление титра (стандартизация) из "Химический анализ" В идеальном случае такое вещество должно иметь высокий эквивалентный вес, что сводит к минимуму ошибки нри взвешивании. Некоторые химики считают такое определение негибким и приводящим к тому, что любое вещество, которое можно легко взвесить для приготовления раствора известной концентрации, может быть принято за исходное. И хотя на практике такое определение часто вполне допустимо, оно все же может привести к неожиданным ошибкам. Так, наличие примесей в исходном веществе иногда почти компенсирует ошибку титрования, но ошибки, имеющие место при установке титра и при дальнейших определениях с полученным титрованным раствором, могут не быть одинаковыми. Кроме того, исходное вещество можно использовать для двух совершенно различных реакций, и примеси, которые в одном случае не оказывают никакого влияния, в другом случае принимают активное участие в реакции. Так, если оксалат натрия содержит в виде примеси карбонат натрия, то при оксидиметрическом титровании этот последний не оказывает никакого влияния, тогда как при кис-лотно-основном титровании примесь принимает активное участие. Вещество, которое может быть легко взвешено, но не обладает достаточной степенью чистоты, называют вторичным стандартом такое вещество следует в конечном счете устанавливать по первичному эталону. Примером вторичного стандарта может служить соляная кислота, кипящая при постоянной температуре. [c.106] Карбонат натрия как исходное вещество для установки титра. Наиболее распространенным исходным веществом для стандартизации растворов кислот является карбонат натрия. Чтобы получить точные результаты, рекомендуется соблюдать ряд предосторожностей. [c.106] Что касается титрования, то некоторые методики основаны на прямом титровании при комнатной температуре с определением конечной точки по метиловому оранжевому или по модифицированному метиловому оранжевому. Однако получить точные результаты, особенно при титровании 0,1 н. или более разбавленных растворов, очень трудно, если не соблюдать некоторых предосторожностей. [c.107] Всех этих трудностей можно избежать, пользуясь методом обратного титрования. Кольтгоф и Стенгер рекомендуют доводить титрование до отчетливого изменения окраски метилового оранжевого в сторону окраски кислой формы (рН 3), после чего добавить каплю свежеприготовленной бромной воды для разрушения индикатора. Затем раствор следует прокипятить для удаления двуокиси углерода, охладить и титровать 0,01 п. раствором едкого натра, наблюдая конечную точку по метиловому красному или бромтимоловому синему. [c.107] Это соответствует 4%-ной концентрации угольной кислоты или 2% от общего количества эквивалентов использованной кислоты. После кипячения с целью удаления двуокиси углерода и второго титрования (до pH 5) 4% остаточного бикарбоната оказываются неоттитрованными, что дает ошибку во второй конечной точке 0,16 или 0,08% для всего определения. В действительности ошибка еще меньше, так как результат второго титрова-вания подходит более близко к значению точки эквивалентности. [c.108] Другие исходные вещества для установки титра. Оксалат натрия впервые предложен как исходное вещество для ациди-метрии Серенсеном i . Чистое исходное вещество переводят в карбонат нагреванием в платиновом тнгле 2°, следя за тем, чтобы не было механических потерь. Метод обеспечивает высокую степень точности, но не отличается легкостью проведения. [c.109] Карбонат таллия (I) легко приготовляется в чистом виде 2 практически негигроскопичен и устойчив при 175° С. [c.109] Вернуться к основной статье