ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Источники погрешностей химического анализа из "Лабораторная техника химического анализа" При выполнении любого химического анализа обычно проводят ряд аналитических операций (взвешивание, растворение, осаждение, фильтрование, фотометрирование, титрование и т. д.), а также измерения с помощью приборов (на весах, по бюретке, по шкале фотоколориметра или рефрактометра и т. д.). Все эти аналитические операции и измерения могут сопровождаться погрешностями. Например, промывание осадка может привести к частичной потере его вследствие растворимости гигроскопические вешества при взвешивании поглощают влагу из воздуха, что ведет к увеличению их массы торопливость в конце титрования неизбежно ведет к неретитровыванию. Неточность измерительной шкалы прибора (на- пример, бюретки) также вызывает погреш ности анализа. [c.240] Многие источники погрешностей предварительно изучаются и затем устраняются. Например, проверка градуировки мерной посуды устраняет погрешности измерений объемов растворов проверка точности разновеса устраняет погрешности взвешивания. [c.240] Некоторые погрешности могут компенсироваться во время работы. Например, установка титра раствора методом пипетирования устраняет погрешности, связанные с изменением объемов при изменении температуры, поскольку в равной степени изменяются объемы анализируемого и стандартного титрованного растворов. При установке титра по отдельной навеске необходимо проводить анализ при той же температуре, что и при установке титра, так как при более высоких температурах расход титрованного раствора будет завышен и результат анализа также окажется завышенным. [c.240] В фотометрическом анализе для компенсации погрешностей проводят холостой опыт с применяемыми реактивами. [c.241] При выполнении анализа могут быть допущены технические ошибки, зависящие от степени подготовки химика-аналитика, от его опытности и внимательности. Например, взвешивание тиглей раньше их полного охлаждения, недостаточная защита гигроскопического вещества от поглощения им влаги из воздуха во время взвешивания, недостаточно длительное или, наоборот, чрезмерное прокаливание осадков, неправильное сжигание фильтра с осадком в тигле, потери вещества при перенесении осадков на фильтр пользование посудой неподходящих размеров, потери вещества вследствие разбрызгивания при кипячении или вследствие толчков при нагревании, потери от распыления при перенесении вещества после взвещивания в реакционный сосуд — все это приводит к неточным результатам анализа, но эти ошибки могут быть сведены к минимуму при внимательной и аккуратной работе. [c.241] Однако существует большая группа ошибок другого рода, которые зависят от чистоты применяемых реактивов, от степени выщелачивания загрязняющих веществ из стенок посуды (стекла, фарфора и т. д.). Метод определения также может давать погрешности, обусловленные частичным растворением осадка в растворе, из которого он был осажден, или в промывной жидкости неполным количественным проведением реакции, на которой основано определение совместным осаждением других веществ из раствора применяемым осадителем разложением или частичным улетучиванием осадка при прокаливании и т. д. [c.241] Вернуться к основной статье