ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пламенная фотометрия из "Лабораторная техника химического анализа" Пламенная фотометрия является одним из наиболее точных методов эмиссионного спектрального анализа. Этот метод широко применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. Сущность метода пламенной фотометрии заключается в следующем. [c.181] Портативный пламенный фотометр ППФ-УНИЗ. Принципиальная схема фотометра ППФ-УНИЗ представлена на рис. 127. Горючий газ из баллона (или городской сети) проходит через маностат 2, буферную бутыль 3, фильтр 4 и поступает через микрокран 5 в смеситель 7, выполняющий одновременно функцию каплеуловителя. Давление газа после маностата поддерживается постоянным с помощью микрокрана 5 и измеряется и-образным жидкостным манометром 6. Избыток газа выходит в лабораторную горелку 1 и сжигается. [c.182] Длина волны желтой линии пламени натрия составляет 589 5 мкм, красной линии кальция — 615 5 мкм, инфракрасной линии калия — 766 5 мкм. Интенсивность этих линий фиксируют фотоэлементом 16, снабженным сменными интерференционными светофильтрами 17 и диафрагмами 18. При определении натрия и кальция используют селеновые фотоэлементы типа АФИ-5 с чувствительностью 460—500 мкА/лм, для определения калия — сернисто-серебряный фотоэлемент типа ФЭСС-УЗ с чувствительностью 6000—9000 мкА/лм. Фотоэлементы и светофильтры защищены от прямого теплового излучения пламени стеклянным экраном 19. Возникающие фототоки регистрируются магнитоэлектрическим микроамперметром 21 типа М-95, к которому два из трех фотоэлементов присоединены по компенсационной схеме через электрический переключатель 15. [c.183] Медленно вращая рукоятку микрокрана газ 5, подают газ в горелку и через 10—20 с зажигают его у входа в горелку и на выходе из маностата. Подачу газа регулируют так, чтобы внутренний конус пламени окрашивался в зеленый цвет, а внешний — в толубовато-синий. С помощью рукоятки 9 устанавливают горелку S таком положении, при котором внутренний конус пламени ону-,ацен на 5—6 см ниже кромки входного отверстия диафрагмы. [c.184] Измерения начинают после 20-минутного прогревания фотомет- рической ячейки. В период прогревания диафрагма ячейки должна ыть полностью открыта, микроамперметр включают на низкую чувствительность (1,0 мкА) и в пламя горелки вводят дистиллиро-жанную воду. После прогревания фотоэлектрической ячейки диаф- рагму закрывают, рукоятку микроамперметра 6 переключают на высшую чувствительность (0,1 мкА) и указатель микроамперметра устанавливают на нуль, вращая головку корректора, находящуюся яа правой боковой стороне прибора. [c.184] Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов. Для приготовления исходного раствора 2,385 г хлорида калия КС1 (хч) растворяют в мерной колбе вместимостью S00 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают пипеткой 5,00 мл этого раствора в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавля-40T дистиллированной водой до метки (разбавление в 100 раз). Полученный раствор содержит 25 мг калия в 1 мл, из него готовят растворы, содержащие 5, 10, 15 и 20 мг калия в 1 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают пипеткой 20, 40, 60 и 80 мл раствора с содержанием калия 25 мг/мл и разбавляют объем водой до метки. [c.184] Эти растворы последовательно вводят в пламя горелки и записывают показания микроамперметра. При переходе от одного раствора к другому распылитель промывают дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра к нулю. По полученным данным строят градуировочный график показания микроамперметра (по оси абсцисс) — концентрация определяемого элемента (по оси ординат) (в мг/мл). [c.184] Для определения концентрации элемента в исследуемом рас-1гворе его вводят в пламя горелки и записывают показания микро-.амперметра, по которым, пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию определяемого элемента. [c.184] В течение всего процесса анализа необходимо поддерживать [Постоянство давления воздуха и газа. [c.184] Пламенный фотометр Р1арНо-4. Двухканальный прибор для серийного определения содержания натрия, калия, кальция, лития ш свинца с высокой чувствительностью. Выпускается в ГДР. [c.185] Исследуемый раствор пробы всасывается протекающим через распылитель сжатым воздухом и превращается в аэрозоль. Аэрозоль поступает в специальный резервуар, где к нему примешивается горючий газ (ацетилен или пропан), и полученная смесь подводится к горелке, окруженной очищенным воздухом. В газовом пламени исследуемое вещество испаряется, и его атомы возбуждаются. Металлизированный интерференционный фильтр выделяет из общего спектра пламени монохроматический компонент излучения,, который попадает на селеновый фотоэлемент. Образующийся прерывистый фототок усиливается и подводится к измерительному или регистрирующему прибору. Схема прибора представлена на. рис. 129. [c.185] Вернуться к основной статье